Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 65 г (0,5 моля) пдивинилбензола 200 г 30--32%-ного водного раствора формальдегида (2 моля) и 15 г катионообменной смолы КУ-2 (СОЕ 4,95 мг-экв/г; влажность 23,4). Реакцию ведут при интенсивном перемешивании при 80- 100°С в течение 3,5 ч. Обработка продуктов реакции включает отделение органического слоя от водного промывку водного слоя эфиром, объединение эфирных вытяжек с органическими продуктами реакции, удаление неирореагировавшего формальдегида с иомош,ыо водного раствора аммиака и разгонку.
В результате получают 92,0 г вещества 1а (Т. кип. 218°С) 2 мм рт. ст., выход 73,6%).
25 г (0,1 моля) 1а пропускают с объемной скоростью 0,7-1,5 ч в смеси с водяным паром при температуре 380°С через кварцевую трубку, заполненную кальций-фосфатным
катализатором КДВ-15. После охлаждения продуктов реакции, отделения водного слоя, получают 12,2 г Па (Т. пл. 67°С, выход 79,2%).
Пример 2. В автоклав, снабженный механической мешалкой, загружают 65 г (5 молей) дивинилбензола, 88 г (2 моля) уксусного альдегида и 15 ч катионита КУ-2 (СОЕ 4,95 мг-экв/г; влажность 23,4%). Реакцию
проводят при температуре 90-95°С и интенсивном перемешивании в течение 8-10 ч. Обокончании реакции судят по падению давления в системе. Обработку продуктов реакции проводят по методике, описанной в примере
I, и получают 38,5 г 16 (Т. кип. 226°С/2 мм
рт. т., выход 66,8%). При расщеплении 16 в
условиях, описанных в примере 1, получают
14,6 г II б (выход 80,0%, Т. пл. 64°).
Пиже приведены молекулярные массы и
характеристические частоты полос поглощения в ИК-спектре соединений I и П.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИМЕТИЛБУТАДИЕНА-1,3 | 1973 |
|
SU364585A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕНИЛ-1,3-БУТАНДИОЛА | 1968 |
|
SU222352A1 |
| Способ совместного получения сопряженных диолефинов и серосодержащих соединений | 1974 |
|
SU520340A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОЛОВ-1,3 | 1972 |
|
SU422719A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОКСАНОВ | 1965 |
|
SU172297A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЗАМЕ1ЦЕННЫХ ДИОКСАНОВ-1,3 | 1972 |
|
SU416353A1 |
| Катализатор для деалкилирования 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола | 1982 |
|
SU1132971A1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНА И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2081112C1 |
| Способ получения 3-метил-1,3-бутандиола | 1973 |
|
SU536156A1 |
| Способ получения 1,3-диоксацикланов | 1973 |
|
SU531808A1 |
Формула изобретения
Способ получения индацена или его метилпроизводных, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, пдивинилбензол подвергают конденсации с формальдегидом или ацетальдегидом соответственно, в присутствии катализатора кислотного типа с последующим расщеплением получениого /г-ди(диоксанил) бензола в присутствии кальцийфосфатного катализатора и инертного разбавителя нри 350-400°С.
