Объемный способ количественного определения сульфидина и сульфазола Советский патент 1947 года по МПК C07D277/52 

Обычный способ количественного определения сульфидина и сульфазола заключается в титровании их едким натром в ацетоновом растворе в присутствии тимолфталеина в качестве индикатора.

Этот способ имеет следующие недостатки:

а)переход окраски тимолфталеина не резкий, вследствие чего необходимо пользоваться контрольным (слепым) опытом,

б)исчезающая окраска не всегда дает возможность точно зафиксировать конечную точку титрования.

Эти недостатки приводят к получению колеблющихся результатов, не соответствующих фактическому содержанию препарата в исследуемом объекте.

Предлагается более простой, доступный и точный объемный метод количественного определения сульфидина и сульфазола, основанный на непосредственном замещении водорода сульфамидной группы серебром. При этом указываются условия титрования, так как серебряные соединения сульфаниламидов чувствительны к концентрации водородных ионов.

Ввиду нерастворимости сульфидина и сульфазола в воде, в качестве растворителя применяется водный спирт. Нз/жная рН достигается добавлением к раствору небольшого количества буры.

Пример 1. 0,3 г вещества (точная навеска) растворяют при нагревании в 50 мл 55%-ного этилового спирта и к горячей жидкости прибавляют 0,3 г химически чистой буры.

По растворении буры жидкость охлаждают, прибавляют 6-8 капель 5%-ного раствора хромата калия и при взбалтывании титруют 0,1 N раствором нитрата серебра до изменения желтой окраски в буроватую, не исчезающую в течение одной минуты.

Пример 2. Одну таблетку весом 0,3 г растирают в порошок, помещают в колбу, экстрагируют при нагревании 15 мл 55%-ного спирта и отфильтровывают жидкость в другую колбу с притертой пробкой, стараясь не

2 33

переносить осадка на фильтр. Эту операцию повторяют еще два раза, до полного извлечения сульфидина (или сульфазола), затем растворяют в жидкости при нагревании 0,3 г химической чистой буры. По охлаждении к жидкости прибавляют б-8 капель раствора хромата калия и титруют 0,1 N раствором нитрата серебра, как указано выше.

Предмет изобретения

Объемный способ количественного определения сульфидина и сульфазола, отличающийся тем, что спирто-водный раствор препарата непосредственно титруют в присутствии буры раствором (например, 0,1 N) нитрата серебра в присутствии хромовокалиевой соли в качестве индикатора.