Способ определения платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения солей органических оснований - платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида.

Цель изобретения - повышение селективности и точности способа.

Пример 1. Микрометод.

Около 0,01 г платифиллина гидротартрата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды, 1 мл полученного раствора или 1 мл 0,05%-ного раствора препарата помещают в пробирку, прибавляют 1,5 мл (± 0,2 мл) хлороформа, 0,1 мл (± 0,02 мл) 0,04%-ного раствора бромфенолового синего (натриевая соль по Госфармакопее, X изд.). Хлороформный слой после прибавления индикатора и взбалтывания окрашивается в желтый цвет, а во время титрования постепенно окрашивается в красновато-фиолетовый цвет. Жидкость титруют по каплям при встряхивании 0-.005 н. раствором гидроокиси натрия до полного обесцвечивания хлороформного слоя 1 мл 0,005 н. раствора натра едкого соответствует 0,001219 г платифиллина гидротартрата

В табл. 1 приведены результаты опытов по определению платифиллина гидротартрата (микрометод).

Аналогично проводят микроопределение димедрола (количество хлороформа составляет 2,2 мл (± 0,3 мл). 1 мл 0,005 н. раствора гидроокиси натрия соответствует 0,00146 г димедрола.

В табл. 2 приведены результаты опытов по определению димедрола (микрометод).

Удовлетворительные результаты получают также при определении 0,5 мг плаО О1

чэ

00 4 О

тифиллина гидротартрата и димедрола в присутствии 0,2 г сахара, что свидетельствует о возможности анализа детских лекформ, содержащих эти препараты.

Как видно из табл. 1 и 2, относительная ошибка способа не превышает 2,16%.

Пример 2. Определение содержания солей органических оснований в лекарственных смесях.

Лексмесь 1:

Димедрол (графа 1 табл. 3)

Эфедрина гидрохлорид по 0,1 г

Раствор натрия хлорида 0,9%-ный 250 мл.

Приведенная лекарственная смесь содержит ядовитые и сильнодействующие вещества, подлежит химическому анализу в аптеке. Однако из-за малого содержания (0,04%) и близости аналитических свойств приемлемых методик анализа нет. Предлагаемый способ позволяет осуществить экспрессный анализ этой смеси.

Димедрол. 1 мл раствора помещают в пробирку, прибавляют 2,2 мл хлороформа, 2 капли 0,04%-ного раствора бромфеноло- вого синего (натриевая соль) и Титруют 0,005 н. раствором гидроокиси натрия, как указано выше, до обесцвечивания хлороформного слоя.

1 мл 0,005 н. раствора натра едкого соответствует 0,001459 г димедрола.

Эфедрина гидрохлорид. 2 мл испытуемого раствора помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл спиртохлороформной смеси (1:1)-5-6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,01 н. раствором натра едкого до слабо-розового окрашивания.

Содержание эфедрина гидрохлорида в лекарственной форме (X) рассчитывают по формуле

x---(V-Vl) 0,002017 -250

где V - количество 0,01 н. раствора натра едкого, пошедшее на суммарное титрование, мл;

Vi - количество 0,005 н. раствора натра едкого, пошедшее на титрование димедрола, мл.

Натрия хлорид. К оттитрованной жидкости прибавляют несколько капель раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до красновато-бурого окрашивания.

Содержание натрия хлорида, % (X), рассчитывают по формуле

v (V2 -0,1 V) 0,00585 100 Х-2,

где /2 количествоО,1 н. раствора нитрата серебра, пошедшее на титрование, мл.

В табл. 3 приведены результаты опытов по определению ингредиентов в лекарственных смесях.

По известному способу оттитровать димедрол в присутствии эфедрина не удается: окрашивание хлороформа происходит очень медленно,установить эквивалентную

точку невозможно. Лексмесь 2:

Платифиллина гидротартрат 0,005 г Фенобарбитал 0,02 г Сахар 0,2 г

Платифиллина гидротартрат. Количество смеси, равное средней массе одного порошка, помещают в пробирку, прибавляют 1 мл воды, взбалтывают около 1 мин, прибавляют 2 мл хлороформа и вновь взбалтывают, Затем прибавляют 2 капли 0,04%-ного раствора бромфенолового синего (натриевая соль) и титруют по каплям при встряхивании 0,02 н. раствором натра едкого до обесцвечивания хлороформного слоя.

1 мл 0,02 н. раствора натра едкого соответствует 0,004875 г Платифиллина гидротартрата.

Фенобарбитал. Оттитрованную жид- Кость переносят в колбу вместимостью 100 мл

пробирку промывают 2 раза по 2 мл этиловым спиртом, присоединяя их к оттитрованной жидкости, прибавляют 5-6 капель раствора фенолфталеина и жидкость титруют по каплям при энергичном взбалтывании

0,1 н. раствором натра едкого до перехода голубовато-синей окраски в ярко-фиолетовую.

1 мл 0,1 н. раствора натра едкого соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

В табл. 4 приведены результаты опытов

по определению Платифиллина и димедрола в зависимости от количества 0,04%-ного раствора бромфенолового синего, хлороформа и разбавления водой,

Как видно из табл. 4, поставленная цель

достигается при использовании 0,04%-ного раствора натриевой соли бромфенолового синего в объемном соотношении к хлороформу при определении платифиллина гидротартрата (0,08 - 0,12):(1,30 - 1,70), при определении димедрола гидрохлорида - (0,08-0,12):(1,90-2,50}.

В табл. 5 приведены результаты опытов по определению платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида по известному способу.

Как видно из табл. 5, относительная ошибка достигает 34%, что более чем в десять раз превышает ошибку предлагаемого

способа (табл. 1 и 2), причем определение платифиллина гидротартрата ,и димедрола гидрохлорида можно вести селективно в присутствии других лекарственных препаратов.

Формула изобретения Способ определения платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида титрованием гидроксидом натрия в присутствии индикатора и экстрагента, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, в качестве индикатора берут 0,04%-ный раствор натриевой соли бромфенолового синего, а

экстрагента - хлороформ в объемном соотношении бромфенолового синего к хлороформу при определении платифиллина гидротартрата (0,08 - 0,12):(1,30 - 1,70) и при определении димедрола гидрохлорида (0,08 0,12):(1.90-2,50).

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида Цель изобретения - повышение селективности и точности способа. Анализируемую пробу растворяют в воде, аликвоту обрабатывают 0,04%-ным раствором натриевой соли бромфенолового синего и хлороформом, взятыми в объемном соотношении при определении платифиллина гидротартрата (0,08-0,12):{1,30-1,70) и при определении димедрола гидрохлорида - (0,08-0,12):(1,90-2,50), с последующим титрованием хлорформенного слоя раствором едкого натра Ошибка определения не превышает 2,2% 5 табл fe

0,400

0,284

Таблица 1

Таблица

х iSxt102,8± 1,84

S 1,15 Sr 0,011

Sx 0,575 А 1,78%

Натрий хлорид 0,9Я-ный

250,00,0180

В 2г

Платифшшина гчдротартЛлатйфиллнн, г/т

Примечание. (+) - переход окраски хороший, (t) - переход окраски посредственный. (-) - переход окраски неудовлетворительный.

Т

0,4060,8189102,3

0,3960,798799,8

ил 0,1 п. раствора серебра нитрата

2,960,0173296,2

0,02 и.раствора натра г едкого

1,5 1,5 1,5 1,7 1,3 1,7 1, ,9 2,1 1,3 1,3 1,1 0,9

2,2 2,2 2,2 2,5 1,9 2,5 2,5 2,7 2,9 1,9 1,9 1,7 ,5

103,2

104,3

102,0

98,0

101,1

90,5

93,5

90,0

108,3

110,2

110,0

110

101,3

103,2

99,2

103,4

104,0

94,5

91,6

106,3 110,2 112,4 115,0

Таблица 5