Способ получения прозрачного сегнетоэлектрического керамического материала Советский патент 1979 года по МПК C04B35/497 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЗРАЧНОГО СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО , КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА

не более 1 %, т.е. .ниже требований, предъявляемых к электрооптическим материалам. Электрооптические измерения показали, что РЬ ( /г обладает относительно низкими управляющими напряжениями и низкой чувствительностью к оптической радиации. Целью изобретения является повышение оптической прозрачности сегнетоэлектрического керамического материала состава РЬ (5с,у МЦ, з

Указанная цель достигается за счет того, что при получении прозрачного сегнетоэлектрического керамического материала РЬ ( Sc Nby, ) O путем измельчения шихты, ее брикетирования и многократной предварительной термической обработки с последующим спеканием,предварительную термообработку проводят в три этапа первый-при 800-900°С в течение 2 ч t 110 мин ,второй,после повторного изме льчения и брикетирования материала при 800-900°С Б течение 2ч ±10 ми и третий, после измельчения материала - при 1250-1300°С в течение 1 ч t 5 мин, а спекание осуществляют горячим прессованием.

Для приготовления прозрачной сегнетокерамики берут шихту, состоящую из окислов, вес.%: РЬО 68,86 (осч.) 5с зО, 10,64 (чда) NbjOg 20,50 (осч.). Шихту материала размалывают в агатвой мельнице в среде этилового спирта, до полного прохождения, через сито. № 0056. Измельченный материал высушиваютпри 150°С и прессуют под давлением ЮООКГ/см в брикеты, которые помещают в платиновые тигли и нагревают. Скорость подъема темх ературы - ЗОО в час. При 850°С производится вьздержка в течение ч, затем нагревательную сис тему полностью выключают. Терми:ческую обработку проводят в атмосфере РЬО.

. Брикеты изме.льчают в ступке, после чего следует мокрый: помол до полного прохождения порошка через сито № 0056. Измельченный материал высушивают при и прессуют в брикеты, которые в платиновых тиглях нагревают до и вьвдержива ют 2 ч. Третий этап термической обработки проводят после измельчения брикета мокрого помола и высушивания. В третьем этапе порошок помещают в платиновый тигель, температуру поднимают до и выдерживают в течение 1-го ч. Условия мокрого помо.ча и яысуигивания такие же, как в первых двух этапах,

Полученный порошок прессуют в брикеты диаметром 23 мм весом по 9 г в каждом.. Брикеты помещают в корундовые прессформсл установки горячего прессования. В качестве засыпки между брикетом и прессформой применяют окись алюминия. Горячее .прессование осуществляется

на воздухе. Одновременно с началом нагрева прикладывают давление 40 кГ/см. Температуру поднимают со скоростью в час.

При достижении температуры в установке подают давление 290 кТ/см. Температуру поднимают до и вьщерживают в течение 2-х ч. За- тем нагрев прекращают, снимают давление и в течение 8 ч система остывает.

Спрессованные образцы вынимают из пресса и проводят шлифовку и полировку поверхности до оптического качества.

Толщина отполированных образцов

5 (керамических пластинок) 0,3. мм. После полировки следует отжиг при ипоследующее охлаждение с печью. Затем измеряют оптические характеристики образцов. Прозрач-,

0 ность керамических пластинок достигает 50% на длине волны 6328 Я. Это почти в 50 раз больше по сравнению с сегнетоэлектрическим материалом состава Р (Cij Mbyj

5 полученным по ранее известному способу.

Для осуществления электрооптических измерений в режиме поперечного электрооптического эффекта на образ0 Цы наносят хромсеребряные электроды, совмещенные с обеих сторон пластинки; ширина зазора 0,3 мм. Электрооптические измерения проведены в оптическом криостате в кваЛ зистауическом режи.ме (длина волны 6328 А). В таблице приведено сравнение управляющих напряжений и доз оптической радиации (тоже на длине волны 6328 ) полученного прозрачного сегнетоэлектрического материала состава РЬ ( (j-, з с известным, наиболее б.лизким по свойствам, материалом ЦТСЛ 8/65/35 (соотношение Zr/Ti 65/35, содержание La 8 ат.1) при комнатной температуре (здесь под дозой облучения, характеризующей чувствительность материала к оптической радиации, подразумевают энергию облучения, вызывающую изменение начального

0 двупреломления на 10%),

Сегнетокерамический материал состава РЬ (Sof/ 1/2 )3 сочетающий в себе высокую прозрачность с низкими управляющими напряжениями и стойкостью к оптической радиации, может найти применение в электрооптических устройствах.

Формула изобретения

Способ получения прозрачного сегнетоэлектрического керамического

материала РЬСЬс i/2. з путем измельчения шихты, ее брикетирования и многократной предварительной термической обработки с последующим спеканием, о тли-ч ающи йс я

тем, что, с целью повышения оптической прозрачности керамики, предварительную термообработку проводят в три этапа: первый - при темпера 5 туре, fiOO-900°C в течение 2 мин, второй, после повторного измельчения и брикетирования материала, при температуре 800-900 0 в течение 2 ч±10 мин и третий, после измельчения материала, - при температуре 1250-1300с в течение 1 ч 5 мин, а спекание осу1;цествляют горячим прессованием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

25 1. Патент США № 3.666.666, кл. 252-62.9, опублик. 1972.

2. ТеппБГУ V.T. et о(Е. I. ЛГПВР. Cerom . Soc., 1968, № 12, 51, p. 671-674.