Способ получения п-нитро- ацетиламиноацетофенона Советский патент 1979 года по МПК C07C79/36 

1 Изобретение относится к области синтеза промежуточных продуктов для лекарственных препаратов, конкретно к способу получения п-нитро-oi-ацетиламиноацётофенона, который является исходным сырьем для получения левометицина. Известен способ получения п-нитр -(i -ацетиламиноацетофенона, заключа щийся в том, что хлоргидрин стирола нитруют азотной кислотой в среде серной кислоты, затем разделяют полученную смесь нитратов на изомеры перекристаллизацией из метанола, подвергают кислотному гидролизу азотной кислотой, в присутствии мочевины, а полученную при этом п-оки нитростирола аминируют, ацилируют по аминогруппе и окисляют оксигрупПУМ. Однако этот способ является опас ным, так как при гидролизе, часто называемом в промышленности как омы ление, нитроэфира, попадание в реак ционную массу даже небольших количеств метанола может привести к обр зованию метилнитрата, соединен11Я более взрывоопасного, чем нитроглицерин. Для предотвращения возможности образования этого опасног-о соединения необходимо после перекристаллизации выделившийся .п-нитроизомер тщательно отьвлвать водой от метанол. В другом известном способе, являющемся ближайшим решением задачи к предлагаемому, с целью безопасности процесса, кислотному гидролизу в присутствии мочевины подвергают непосредственно смесь нитратов, полученную после нитрования, минуя стадию перекристаллизации, а затем аминируют , сщилйруют иокисляют,как описа-. но в способе 1 2} . Однако при этом процесс станов.ится трудноуправляемым и регулируеМым, так как образуемся большое количество смол и побочных продуктов при аминировании неразделенной смеси изомеров . Цель изобретения - упрощение процесса. Это достигается тем, что хлоргидрин стирола нитруют, например, азотной кислотой, подвергают кислотному гидролизу в присутствии мСгчевины полученные нитраты, затем обрабатывают щелочьюв водной, водно-спиртовой или спиртовой среде, выделившуюся