Способ очистки метилхлорида Советский патент 1978 года по МПК C07C17/38 C07C19/02 

Изобретение относится к способу очистки метилхлорида, применяемого в качестве растворителя в производст ве бутилкаучука от микропримесей диметилового эфира. В производстве бутилкаучука - димeт лoвый эфир (ДМЭ) является каталитическим ядом его присутствие в растворителе существеино снижает выход и молекулярную массу продукта .полимеризации. В небольших количествах ДМЭ образуется при гидролизе метилхлорида на стадии водной дегаза ции бутилкаучука. Известен способ очистки метилхло рида от диметилового эфира путем вве дения амиака в качестве азеотропо.образователя при ректификации при (- 45)-(40)С ij . Однако применять способ ректификации для очистки метилхлорида сложно и экономически нецелесообразно. По технической сущности и дости.гаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ очис ки метилхлорида от ДМЭ на активированном угле, пропитанном хлористым цинком в присутствии хлористого вод рода при 130-150°С , Этот спосо .удобен тем, что очистку метилхлорид можно производить в компактном адсорбере. Недостатками способа являются загрязнение метилхлорида хлористым водородом, что отрицательно влияет на процесс полимеризации, в частности снижает молекулярную массу бутилкаучука, а также необходимость проведения процесса при повьанеиной температуре, что в целом усложняет его технологию. Целью изобретения является упрощение технологии процесса. Цель достигается описываемым спО собом очистки метилхлорида от микропримесей диметилового эфира, с использованием твердого сорбента, причем в качестве последнего применяют вещество, вступающее в химическое взаимодействие с диметиловым эфиром,пятихлористый фосфор или хлористый алюминий, или их смесь, или смесь пятихлористого фосфора и хлористого алюминия с окисью алюминия или силикагелем. Отличительным признаке предложенного способа является использование в качестве твердого сорбента пятихлористого фосфора или хлористого алюминия, или их смеси, или смеси пятихлористого фосфора и хлористого 3 алюминия с окисью алюминия или сили кагелем. Пятихлористый фосфор взаимодейст вует с диметиловьп 1 эфиром, а хлорис тый алюминий образует с диметиловьом эфиром прочный комплекс. Окись алюминия или силикагель вы ПОЛНЯ40Т функцию носителя, предотвргидающего слипание частиц пятихлористого фосфора, или хлористого алю миния, а также сорбирующего продукты реакции, например POCtj.Очистку-метилхлорида в лабораторных условиях проводят в стеклянных колонках, вмещающих 200 г сорбента. Содержание ДМЭ определяют на хроматографе. Все испытываемые сорбенты позволяют достигнуть положительного эффекта, однако предпочтительны их смеси. Весовое соотношение между компонентс1Ми сорбента не оказывает решающего влияния на качество очистки. Очищенный метилхлорид используют в качестве растворителя в процессе получения бутилкаучука. Состав шихты мл: изобутилен 15; метилхлорид-утилизат 45; изопрен 0,7. Катализатором служит хлористый алюминий:, растворенный вметилхлориде, концентрация его 0,1 масс.%. Полученный сополимер сушат при , после чего определяют его выход, молекулярную массу и непредельность. Результаты испытаний предгюженно1п способа, представленные в таблице, показывают, что качество очищенного метилхлорида соответствует качеству растворителя, который применяют для получения бутилкаучука, в то время как метилхлорид, очищенный известным способом,не позволяет получать высокомолекулярЕШй сополимер. Очищенный метилхлорид в промышленных условиях поступает в общий циркуляционный контур растворителя, в частности на стадию водной дегазации. Предложенный способ особенно целесообразно применять для очистки возвратного метилхлорида со стадии синтеза бутилкаучука. На этой стадии возвратную изобутиленовую фракцию вместе с метилхлоридом ащсорбируют на активной окиси алюминия, затем последнюю подвергают регенерации,во время которой остаток метилхлорида и диметиловый эфир, адсорбированные окисью алюминия, выбрасывают в атмосферу, что загрязняет окружающую среду. Содержание ДМЭ в десорбируемом метилхлориде достигает 0,1масс.%. Это, в свою очередь, приводит к потерям ценного метилхлорида. В соответствии с предложенным способом десорбируемый метилхлорид можно очищать от ДМЭ и возвращать в систему свежего метилхлорида.