Способ получения бихлоргидрата хинина Советский патент 1947 года по МПК C07D453/00 

Способ получения бихлоргидрата хинина по изобретению заключается в следующем.

Хлоргидрат хинина (C90H24O2N2HC1 2Н2О) растворяют в хлороформе. При этом кристаллизационная вода отслаивается в верхни слон, от которого нижний слой отделяют в делительно BOpOHice. К нижнему слою - раствору хлоргидрата хинина в хлороформе-прибавляют по расчету надлежащее количество соляной кислоты и взбалтывают. Жидкость быстро расслаивается; внизу отстаивается излишек хлороформа, а сверху получается соединение бихлоргидрата хинина с хлороформом.

Спустив нижний слой, собирают отдельно Bepxnnii слой и осаждают из него ацетоном бихлоргидрат хинина.

Для получения бихлоргидрата из основания хин1:на последнее растворяют в хлороформе, прибавляют рассчитанное количество крепкой соляной кислоты (1 моль на 1 моль хинина) и отделяют раствор хлоргидрата хинина в хлороформе от выделившейся воды. К хлороформенному раствору прибавляют еще 1 моль соляной кислоты и взбалтывают . После разделения слоев из верхнего выделяют бихлоргидрат хинина., как указано выше.

Для получения бихлоргидрата хинина из с льфата ил:- (;)ата хинина соль разлагают взбалтыванием с хлороформо.м и 1збытком раствора едкого натра. Полученный раствор хннина в хлороформе спускают и далее поступают так, как указано для случая получения бихлоргидрата из его основания.

Пример 1. 100 2 хлоргидрата хинина растворяют в делительной BOpoEiKe в 200 мл хлороформа. ХлороформенныГ( раствор спускают в другую делительную воронку, отделяя его от выдел шше1 1ся воды, и прибавляют к нему рассчитанное количество соляной кислоты удельного веса 1,19 (около 25 г). Взбалтывают и после разделен11Я слоев спускают нижний хлорофор.менный слой. Остаток в делительной воронке спускают в коническую колбу, разбавляют 75 мл спирта и прибавляют -100 мл ацетона.

Па следующий день выделившийся би.хлоргидрат от:а-:ывают, промывают ацетоном и эфиром и высушивают при 50 .

..№ 69946

Пример 2. 100 г хинина - основания растворяют в делительной воронке в 250 мл хлороформа. К раствору прибавляют крепкой соляной кислоты уд. веса 1,19 (около 30 г, т. еЛ моль на 1 моль хинина) и взбалтывают. Полученный раствор хлоргидрата хинина в хлороформе снускают в другую делительную воронку, отделяя от выделившейся воды.

К хлороформенному раствору хлоргидрата хинина прибавляют еще 1 моль соляной кислоты.

Далее поступают так, как указано в примере 1.

Пример 3. 100 г бисульфата хинина растворяют в 1 л теплой во.ды (45°), прибавляют 300 мл хлороформа и 100 г 30%-го раствора едко.го натра и сильно взбалтывают. После разделения слоев спускают нижний слой (раствор хинина в хлороформе) и далее поступают так, как указано в примере 2.

Предмет изобретения

Способ получения бихлоргидрата хинина из хлоргидрата его через соединение бихлоргидрата с хлороформом, отличающийся тем, что хлоргидрат хинина растворяют в хлороформе, отделяют образовавшийся водный раствор вещества в хлороформе, взбалтывают с расчетным количеством концентрированной соляной кислоты, после чего снова разделяют слои и из верхнего выделяют бихлоргидрат прибавлением ацетона.