Способ получения производных оксима или их солей Советский патент 1979 года по МПК C07C249/12 A61K31/15 C07C251/58 C07C319/20 C07C323/47 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИМА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ Для перевода свободных соединений в соли используют такие кислоты, как серная, соляная, азотная, лимонная, фумаровая, винн бензойная или малеиновая. Пример. Гидрохлорид 5-метокси-4-11етилтиовалерофенон-0- (2-аминоэтил) -оксима 5,Q ммоль (1,26 г) оксима 5-метокси-4-метилтиовзлерофенона (температура плавления 67,5-69°С), 5,3 ммоль (0,60 г) гидрохлорида 2-хлорэтиламина и 0,7 г гидрата ок си калия прибавляют при перемешивании и температуре 10° С к 12,5 мл диметилформ амида (). После перемешивания в течение 2 суток при комнатной температ уре ДМ удадтяют в вакууме, остаток растворяют в в де и прибавляют 2 и. соляную кислоту до рН 3. Остающийся оксим удаляют при помо щи этилового эфира, после чего прибавляют 5 мл 1 н. раствора гидрата окиси натрия Затем проводят экстракщ ю тремя порциями дизтилового зфира Собранные вместе эфирные слои промывают 5%-Ш)1М раствором бикарбоиатана натрия и сушат над сульфатом натрия. После удаления диэтилового эфира в вакууме, остаток растворяютв абсолютном этаноле и подкисляют раствором хлористого водорода в этаноле. При этом получают целе вое соедянсгтие; т, пл. 112-113,5 С. Аналопгаго получают соединения формулы X приведенные в таблице. Пример RI Температура плавления Формула изобретения 1. Способ получения производных оксима общей формулы C U-O-CHj-CH -NHj / I ICHj)1 . где R - метокси-, ЭТОКСИ-, метоксиэтоКси-, метоксиметил-, циано цианометилгруппа или хлор, или -(их солей, отличающи тем, что соединение общей формулы (CH)4-R 1 где R - имеет вышеуказанные значения, М - водород или атом щелочного металла, подвергают взаимодействию с, соединением формулы HaC.-c,H,-CH,.,-NV,.,, где Hal - галоген, в среде инертного растворителя при температуре О-50°С с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли. 2. Способ по п. 1, отличающи йс я тем, что, в качестве инертного растворителя используют спирТ; или простой эфир, или диметилформамид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Великобритании № 1205665, кл, С (2) С, опублик. 1970.