Способ получения производных оксима или их солей Советский патент 1978 года по МПК C07C249/12 A61K31/15 C07C251/58 

Описание патента на изобретение SU639448A3

продукта хлористым тозилом .или хлористым мезилом в хлористом метилене в качестве растворителя и в присутствии триэтиламина или пиридина в качестве агентов, связывающих кислоту. Пример 1. Хлоргидрат 4-бром-5циан-О- (2-аминоэтил) оксимвалерофеиона. А. 26 моль (1,15 г) окси этилена добавляют при перемешивании и температуре 55° С под струей азота к суспензии 15,5 моль (4,3 г) оксима 4 -бром-5-цианвалерофенона с т. пл. 86, С Б 25 мл абсолютного этанола, в котором предварительно растворяют 0,03 г лития. Перемешивание продолжают в течение 1 ч при 60° С. После добавлекия 0,3 мл уксусной кислоты этанол отгоняют в вакууме и остаток очиш,ают хроматоррафически силикагелем при элюировании СНдСЬ. После выпаривания растворителя получают О-(2-оксиэтил) оксим в виде масла. Б. 2,25 мл триэтиламина добавляют по каплям пр,и перемешивании и минус 5-0° С к раствору 11 моль (3,6 г) оксима в 60 мл хлористого метилена и 12 ммоль (0,9 мл хлористого мезила. Добавление проводят в течение 20 мин, перемешивание при 0° С продолжают еш,е 30 мин. Затем смесь промывают ледяной водой (4 раза), 5%-ным раствором бикарбоната натрия при 0°С (1 раз) и насыщенным раствором хлористого натрия (2 раза) при 0° С. После сушки над сульфатом натрия CH2CI2 отгоняют в вакууме при температуре бани 40-60° С. Получают 0-(2-мезилоксиэтил)оксим. В. Смесь 8 ммоль (3,2 г) оксима и 30 моль насыщенного раствора аммиака в метаноле перемешивают при комнатной температуре 18 ч. После удаления в вакууме метанола, насыщенного аммиаком, из остатка при хроматографировании над силикагелем получают свободное основание, которое затем переводят в хлоргидрат соляной кислотой в этаноле после выпаривания этанола, остаток растворяют в эфире, из которого перекристаллизовывают целевое соединение, т. пл. 178-179° С, вы.ход 26%. Пример 2. Хлоргидрат 4-хлор-6циан-О- (2-аминоэтил) оксикапрофенона. Целевое соединение с т. пл. 107-108,5°С получают аналогично примеру 1 из окиси 4-хлор-6-циаНкапрофенона с т. пл. 58- 59° С, выход 22%. Формула изобретения Способ получения производных оксима общей формулы На1-Х -С -0-еНг-CH -NR J );р в где R - ЭТОКСИ-, метоксиметил-, этоксиметил-, метоксиэтокси-, циано- или пианометилгруппа и Hal - хлор, или R - метокси-, метоксиэтокси- или цианогруппа и Hal - бром, или их солей, отличающийся тем, что соединение общей формулы V N-0-tHr Z-Si где R и Па1 имеют указанные значения,, RI - тозилокси- или мезилоксигруппа, подвергают взаимодействию с избытком аммиака в органическом растворителе, таком как спирт, при температуре от комнатной до 150° С с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: 1. Патент Великобритании N° 1205655, кл. С (2) С, опублик. 1970.

Похожие патенты SU639448A3

название год авторы номер документа
Способ получения производных оксима или их солей 1976
  • Хендрикус Бернардус
  • Антониус Велле
  • Волкерт Клаассен
SU668595A3
Способ получения производных оксима или их солей 1977
  • Хендрикус Бернардус Антониус Велле
  • Волкерт Клаассен
SU622398A3
Способ получения эфиров оксимов или их солей 1977
  • Хендрикус Бернардус
  • Антониус Велле
  • Волкерт Клаассен
SU665798A3
Способ получения производных замещенного бензамида или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей 1987
  • Тацуя Кон
  • Сиро Като
  • Тосия Морие
  • Казунори Охно
  • Кацухико Хино
  • Тадахико Карасава
  • Наоюки Есида
SU1597101A3
Способ получения эфиров оксимов или их солей 1976
  • Хендрикус Бернардус Антониус Велле
  • Волкерт Клаассен
SU603336A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИПЕРАЗИНА 1973
  • Витель Иностранцы Курт Клемм, Вольфганг Прюссе Вольфганг Шетенсак Федеративна Реснублика Германии
  • Федеративна Республика Германии
SU363248A1
Способ получения эфиров оксима или их солей 1976
  • Хендрикус Бернардус Антониус Велле
  • Волкерт Клаассен
SU691085A3
Способ получения производных оксима или их солей 1978
  • Хендрикус Бернардус Антониус Велле
  • Волкерт Клаассен
SU701531A3
ПРОИЗВОДНЫЕ ХРОМАНА ИЛИ ТИОХРОМАНА И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ) 1990
  • Ларс-Гюннар Ларссон[Se]
  • Рольф Норен[Se]
  • Люси Анна Рени[Se]
  • Сванте Бертил Росс[Se]
  • Даниель Дунганн Сонн[Se]
  • Бьерн Эрик Свенссон[Se]
  • Сет Олов Торберг[Se]
RU2092483C1
ПРОИЗВОДНОЕ 2-ЗАМЕЩЕННОГО САХАРИНА И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ПРОЯВЛЯЮЩАЯ ИНГИБИТОРНУЮ АКТИВНОСТЬ ПРОТИВ ЭЛАСТАЗЫ 1992
  • Ричард Поль Данлэп[Us]
  • Нейл Уоррен Боаз Альберт Джозеф Мьюра[Us]
  • Денниз Джон Хласта[Us]
  • Ранджит Чиманлал Десай[In]
  • Чакрапани Сабраманьям[In]
  • Ли Гамильтон Лэйтимер[Us]
  • Эрик Пиэтт Лодж[Us]
RU2101281C1

Реферат патента 1978 года Способ получения производных оксима или их солей

Формула изобретения SU 639 448 A3

SU 639 448 A3

Авторы

Хендрикус Бернардус Антониус Велле

Волкерт Клаассен

Даты

1978-12-25Публикация

1977-07-06Подача