Способ получения @ -фенилэтилового спирта Советский патент 1983 года по МПК C07C29/132 C07C33/22 

ел ел

со

4 Изобретение относится к способу получения -фенилэтилового спирта, который может быть использован в качестве компонента парфюмерных ком позиций и отдушек. Известен способ получения ( -фе нилэтилового спирта путем гидрирования окиси стирола в присутствии 4-5.вес.% скелетного никеля с добавлением 0,1-0,01 вес.% палладия на угле в среде инертного полярног растворителя с добавлением щелочного агента .в течение 2 ч при 10 и давлении 3-5 атм с последую щим догидрированием при 90-140 С и давлении 14 атм..Выход целевого про дукта 96,6% 1 . Недостатком этого способа яБ.Ш1ет ся сложность процесса, связанная с наличием стадии догидрирования. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемог- является способ получения (J -фенилэтилового спирта путем гидрирования окиси стирола при 50-120°С и давлении 17,5-85 атм в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея. Выход -фепилэтилового спирта 97% 2 Однако известный способ технологически сложен из-за использования пирофорного никелевого катализатора Цель изобретения - упроцение про цесса. Поставленная цель достигается тем, что гидрирование окиси стирола ведут при 60-80°С и давлении 40 60 атм в инертном растворителе в пр сутствии никельхромового катализато ра, состава вес.%: N148-60 Сг О 27-35 Графит Остальное Указанный катализатор выпускается промышленностью и соответствует требованиям ОСТ-6-03-314-75. Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс и уменьшить позхароопасность за счет замены пожароопасного никеля Ренея на непирофорный никельхромовый катализатор. Пример 1.В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загружают 10 г 99%-ной окиси стирола 3,3 г 85%-ного водного изопропилового спирта} 0,02 г NaOH и 0,3 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 40 атм. Реакцию проводят при 80°С. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход -фенилэтнлового спирта (определено по ГЖХ составляет 97,5% от теоретического. Пример 2. В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загружают 10 г 99%-ной окиси стирола, 5 г 90%-ного водного изопропиловрго спирта) 0,02 г NaOH и 0,5 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 6,0 атм. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход р-фениЛэтшювого спирта (по ГЖХ) составляет 97% от теоретического. Пример 3. Б стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загружают 10 г 99%-ной окиси стирола; 5 г 85%-ного водного ацетона 0,02 г 4aOH и 0,1 г никельхромового катализатора. Создают в автоклаве начальное давление водорода 55 атм. Реакцию ведут при 65-70°С. Поглощение теоретического количест ва водорода заканчивается через 30 мин. Выход /5 -фенилового спирта составляет 96,5% от теоретического.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р -ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА путем гидрирования окиси стирола при 60-80с и давлении 40-60 атм в инертном растворителе в присутствии никельсодержащегр катализатора, отличающийс я том, что, с целью упрощения процесса, в качестве никельсодержащего катализатора используют никельхромовый катализатор следующего состава, вес,%: Ni48-60 )27-35 17рафитОстальное