Способ выделения -тирозина Советский патент 1979 года по МПК C07C101/30 

(54 СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ Ь-ТИРОЗИНА

Изобретение относится к способу выделеуия химически чистой аминокис лоты L-тирозина из смеси с L-цистином- и неорганическими солями. Известен способ выделения Ь,-тирозина из смеси с L-цистином и неорганическими солями, согласно кото рому указанную смесь промывают водным раствором аммиака при рН 10,711,25 в течение 1-1,5 ч и затем разбавленным раствором аммиака с после дующей перекристаллизацией L-тирози на из солянокислого водного раствора Общий выход L-тирозина 80%; в конечном продукте имеется повышенное содержание хлорид-ионов. Недостатком известного способа является низкая чистота продукта и длительность процесса. Целью предлагаемого изобретения является повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Указаннай цель достигается тем, что смесь L-тирозина, L-цистина и неорганических солей растворяют в воде при весовых соотношениях L-тирО ЗИН - вода 1:300 и рН раствора 6-7. Полученный продукт промывают этил вым спиртом при весовых соотношениях 1:15-20. Согласно данному предложению способ заключается в следующем. Водную суспензию L-тирозина, содер.жащую 1-3% цистина, в.ыдерживают при 50-90°С до полного растворения L-тирозина рН 6-7, прибавляют 20-25% активированного угля и выдерживают для обесцвечивания раствора в течение la мин. Пойле обесцвечивания раствора, отфильтровывают уголь и фильтрат кристаллизуют при температуре 7-15°С в течение 2-3 ч. Полученный осадок промывают этиловым спиртом и получают очищенный продукт с выходом 85-87%, считая на L-тирозин. Для иллюстрации предложенного способа приводятся примеры его осуществления. Пример. В 80 л дистиллированной воды, подогретой до 80-90°С растворяют при перемешивании 260 г L-тирозина (содержащего 1-3% L-цистина и неорганических примесей). После растворения IL-тирозина добавляют 60 г активированного угля и выдерживают в течение 10 мин при температуре не выше +90°С, Горячий раствор фильтруют й кристаллизуют при перемешивании при 15°С в течение 3 ч. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают (4л) этиловым спиртом. Получают 220 г (86,9%) L-тирозина.

Содержание основного продукта ве щества 99,9%. Хрсжатографически од иоРОДный продукт, удельное вращение

rct.|,° (с 4 1 .Н.НС1) . - 11,8°, содержание неорганических солей (С1, S04, Fe , Pb, NH4) 0,01-0,0005%.

П р и м е р 2. (Одновременно за.гружают 16,3 г L-тирозина (содержащего 1-3% L-цистина и неорганических -, 5 л дистиллированной воды : и при Перемешиваний при температуре 80-90 С растворяют, прибавляют 4 г активированного угля и выдерживают в течение 10 мин, отфильтр-овывают и фильтрат охлаждают до 10с в те.чение 3 ч./ВыпавиШй Ьсайок$ил1 р руют промывают 270 мл этиловым спиотт Выход очищенного продукта 140 г .(86%) . Чистота Основного вёщёЬтва, L-тирозина 100%, хроматОграфически однородный. Содержание неорганических примесей С1, 804, Fe, NH4. 0,010,0005%. Удельное вращение dCRS (с 4; 1н,НС1) 11,9°. °

П р и м е р 3. В 3 л дистиллиро- , ванной воды, подогретой до , растворяют 10 г L-тирозина, (содержащего 2% L-цистина) в течение 15 мин. Осветляют в течение 5 мин при 80с прибавлением 2,3 г активированного угля. Отфильтровывают горячий раствор и охлаждают до . Приэтой 5 температуре выдерживают в течение 2ч. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 150 мл этилового спирта. Получают 8,5 г (85%) L-тирозина. Чихзтота препарата: содержание основO ного вещества 99,9%, хроматографически .однородного. Содержание неоргани чёских приме:сёй CI, SO.., Fe , Pb, NHji 0,01-0,0005% удельное вращение (с 4; 1 Н.НС1) - 12,2 .

5 -Формула изобретения;

Способ вйдбления L-тйрозина из смеси L-цистина и неорганических солей путем обработки растворителем

0 и с применением кристаллизации, от л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чистоты целеврго продукта и упрощения процессаjТ исходную смесь растворяют в воде весовых соотношениях L-тИрозин-вода 1;300 и рН раствора 6-7, и полученный после кристаллизации продукт промывают этиловым спиртом.