Способ получения тетраметилсвинца Советский патент 1979 года по МПК C07F7/26 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛСВЙНЦА

. ,, / / - , V,,,-.Изобретение относится к упзпцыенному способу получения тетраалкилсвинцовь1Х соедин НИИ, в частности к способу получения тетраметилсвинца (ТМС). Известны способы получения ТМС с использованием высокого давления, при этом iebiflejieние ТМС из реакционной массы Производят паровой отгонкой или экстракцией 1. Наиболее близким по технической сущнос-. ти и достигаемому результату является способ получения тетраалкилсвинца, в частности тетраметилсвинца, заключающийся в том, что сплав свинца и щелочных металлов подвергают взаимодействию с хлористым метилом в среде тетрагидрофурана (ТГФ) или дим«тилформамйда (ДМФА) при 55-62С, с последующим вьщелением смеси ТМС-растворитель из реак1(ионной массы отгонкой под вакуумом в атмосфере азота и дальнейщей ректификацией смеси ТМС - растворитель. Выход продукта составляет 80% 2 Однако установлено, что 30% синтезированного ТМС уносятся азотом в силу плохой конденсации ТМС из данной парогазовой смеси, содеригащей инертный газ. Азот должен бьпь зациклован,-а поэтому очищен дй очень высокой степени от TMC, а это очень энергоемкий процесс. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается описьюаемым способом получения тетраметилсвинца, заключарщимся в том.что С1шав свинца и щелочньк металлов подвергают взаимодействию с хлорисТЬ1М метилом в среде тетрагидрофурана при 15-25С и последующим проведением процесса при 54-66°С. Полученную реакционную массу дополнительно обрабатывают тетрагидрофураном при 120-130 С при соотношении ТГФ и ТМС 2,95 6:1. Выделяют целевой продукт известными, приемами. Выход продукта составляет 82,2-93%. Отличие предложенного способа заключаетсяв том, что хлористый метил;подают при 1525°С и полученную реакционную массу дополнительно обрабатывают ТГФ при 120-130°С при соотношении ТГФ и ТМС 2,9-5,6 : 1,что Ioзвdляeт увеличить выход целевого продукта. Пример 1. Реакционную массу, полученную пропусканием через суспензию 100 г

(0,427 моль) сплава свинца со щелочными металлами, соотношение Pb:Na в котором составляет 9:1 (вес) или 1:1 (моль), в 44 г тетрагидрофурана (ТГФ) хлорметила со скоростью 4-5 л/ч при 15°С в течение 20 мин и пря 54°Сдо достижения соотношения сплай ia хлЬрметил 1:1,1 и состоя1Цую| из 13,2% по массе ТМС и 3,6% по массе ТГФ, нагревают до 54-66°С и под дерзкивают эту температуру в течение 20 мин. , При этом ьвделяется 50% ТГФ, содержащегося в реакционной массе после чего в реакционную массу подают перегретый парообразный ТГФ при 120°С из расчета 2,9 г ТГФ на 1 г ТМС. Выход продукта составляет 82,2%. ОстатбчИое содержание ТМС в шламе 0,4% по-массе.

П р и м е р 2. Реакционную маЬсу, полученную пропусканием через суспензшо 100 г (0,427 моль) сплава свинца с щелочным металлом, соотиошение в котором составляет PbiNa 9:1 вес. или 1:1 моль, в 44 г ТГФ хлорметила со скоростью 4-5 л/ч при 20-25 С в течение 20 мин, при до достижения соотйошёния сплав :хлорметш1 1:1,18, состоящую из 13,2% ТМС и 3,6% по массе ТГФ, нагревают до и поддерживают эту температуру и течение 20 мин. При этом вьщеляют 50% ТГФ, содержащегйся в реакциошюй массе, после чего в реакционную массу подают перегретый парообразный ТГФ при температуре 125°С из расчета 5,6 г ТГФ/г ТМС. Выход продукта составляет 98%, остаточное содержание ТМС в шламе 0,1% по массе.

Ф

ормула и зоб ре тения

Способ тетраметилсвинца взаимодействием сплава свинца и щелочных металлов с хлористым метилом в среде тетрагидрофурана при нагреваний с последующей отгонкой продукта, о т л и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью еличения выхода Целевого;лродукта, хлористый Метил подают в реакцию при 15-20 а bttOHKy целевого продукта производят путем дополнительной обработки реакщюнной массы тётрагидрофураном при l2Q-l3(fC и соотношейием тётрагйдрофуран - тетраметилсвинец 2,9-5,6:1.

Источники информации,

принять{е во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР N«.238544, кл. С 07 F 7/26, 1965 (прототип).