с трйэтаноламином в присутствии гидроокиси щелочного металла в среде органического растворителя при кипеНИИ р еакционной смеси и удалении выделяющегося спирта из зоны реакции. Отличительным признаком данного способа является использование в качестве органоалкоксисилана геА|0 Дйхло метилалкилдиалкокси- или ге/л-дихлорметилтриалкоксисиланов общей формулы СС СНЗКОкМг R , где R - алкил алкокси С,-С R- алкил С2-С4, и проведение процесса в присутствии гидроокиси 1цело1ного металла. По предлагаемому способу процесс получения силатранов проводят прибав лением 2еМ-дихлорметилалкоксисиланов к предварительно нагретому до 90100°С эквимолярному количеству тризтаноламина в инертном органическом растворителе (например в Ь-ксилоле), содержащем 1,4-3,1 мол.% гидроокиси щелочного металла (например КОН) в качестве катализатора при непрерывной отгонке выделяющейся смеси соOTBeTCTBSTomero спирта и хлористого метилена Реакция завершается в течение 2-2f5 ч и протекает с высокими вькодами целевых продуктов (75-93%) по схеме (JlгcJн0l(OF)j(нo(iH2(iHг)5Ы -В-|1-(оеНгйНг)1г+еНгС1г + .2вон. Как видно из приведенного уравнения реакции, расход спирта для получения исходного кремнийсодержащего Мономера общей формулы 1 снижается на 1 моль по сравнению с расходом спирта в известном способе, а именно для получения соединений общей формулы RSi(OR)3, содержащих на одну алкоксигруппу больше. Пример 1. Получение 1-метил силатрана. К раствору 10,4г (0,07 моля) три этанол,амина в 100 мл 6-ксилола, содержащему 0,1 г КОН и нагретомудо , при перемешивании добавляют 13,3 г (0,07 моля) дихлорметилдиметоксиметилсилана, непрерывно отгоняя выделяющуюся смесь хлористого мегилена и метилового спирта.. За вре мя реакции (2,5-ч) выделяется 14 мл (73,2%) смеси. После окончания реакции горячую реакционную массу фильтруют и после охлаждения фильтрата добавляя диэтиловый эфир, высаживают 1-меТилсилйТран в виде мелких кристаллов белого цвета. Получают 10,8 г (81,3%) -метилсилатрана, имеющего после перекристаллизации из о-оксило ла т.пл. 124,5-125 с, 145-14бс (полйморф .ф.) Вычислено; мол.вес. 189,3 SiC Hyj-O N, найдено масс-спектрометрически мол.вес. 189. Пример 2. Получение 1-метоксисилатрана, К раствору 14,9 г (0,1 моля) тризтаноламина в 150 мло-ксилога, содержащему 0,1 г КОН инагретому до , при перемешивании добгшляют 20,5 г (0,1 моля) дихлорметилтриметоксисйлана, непрерывно, отгоняя выделяющуюся смесь хлористого метилена и метилового спирта. За время реакции (2 ч) выделяется 13,8 г (92,5%) смеси . После окончания реакции горячую реакционную массу фильтруют и после охлаждения, добавляя диэтиловый эфир в полученный фильтрат, высаживают 1-метоксисилатран в виде мелких кристаллов белого.цвета. Кристаллы отфильтровывают и после высушивания в вакууме получают 19,1 г (93%) 1-метоксисилатрана с т.пл, 150-152с. после перекристаллизации (О-ксилол) продукт имеет т.пл. 154-155с. бычисл но; мол.вес. 205,3; Найдено масс-спектррметрически: мол.Вес. 205. Пример 3. Получение 1-изопропоксисилатрана. К раствору 17,0 г (0,li4 моля) триэтаноламина s 200 мл о- ксилола, содержащему 0,2 г КОН и нагретому до 100°С, при перемешивании добавляют 31,9 г (0,114 моля) дихло мётилтриизопропоксисилана, непрерывно отгоняя выделяющуюся смесь хлористого метилена и изопропилового спирта. За время реакции (2 ч) выделяется 21,2 г. (90,5%) смеси. Затем горячую реакционную массу фильтруют. После охлаждения из фильтрата выпадают мелкие кристаллы белого цвета, которые отфильтровьшают и промывают диэтиловым эфиром. Из фильтр|ата после упаривания дополнительно выделяют 1-изопропоксисилатран. Получают 20,1 г (75,6%) 1-изопропилсилатрана в виде мелких кристаллов белого цвета, имеющих т.пл. 130,5-131,5°С. вычислено: мол.вес. 233,3; SiC,, найдено масс-спектрометричёски мол .вес. 233. Киквидно из приведенныхпримеров, предлагаемый способ имеет следующие технико-экономические преимущества: основан на использовании кремнийорганического сырья, zewv -дихлорметилхлорсиланов, являющихся отходами производства, не находящихся в настоящее время применения, вместо дефицитных и дорогостоящих алкилхлорсиланов, что позволяет удешевить способ. Снижается расход спирта (с 3-4 молей до 2-3 молей) при получении i моля исходного этерифицированного кремнийорганйческого соединения.
Формула изобретения
Способ получения 1-алкил(l-aлкoкcи)cилaтpaнoв вэаимодействийм органоалкоксисилана с триэтаноламмнрм в среде органического растворителя при кипении реакционной смеси и удалении выделяющегося спирта из зоны реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органоалкоксисилана используют 2е /Л-дихлорметилалкилдиалкокси- или ге/л -дихлорметилтриалкоксисиланы общей формулы ,1 ,
cegCHSKOR}
. R
где R - алкил С -С4;шли алкоксил С.-С.
R - алкил
и процесс проводят в присутствии гидроокиси щелочного металла,
Источни.ки информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР 162139, кл. С 07 F 7/10, 1964.
0
2.Патент США 3133108,
кл. 260-448,2, опублик. 1964 |{прЬтотип). . 
