Способ получения хлорноватистой кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B11/04 

i

Изобретение огносится к способам получения хлорноватистой кислоты и может быть использовано для получения окислительно-отбеливающих веществ, в частности для получения гипохлорита кальция.

Известен способ получения хлорноватистой кислоты путем экстракции ее органическим растворителем из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, причем экстракцию ведут в присутствии углекислого газа II.

Недостаток этого способа - образование большого количества карбоната кальция, который затрудняет разделение водной и органической фаз, снижая тем самым выход экстрагированного продукта до 82%.

Цель Данного изобретения - повышение выхода продукта.

Цель достигается тем, что при получении хлорновилистой кислоты путем экстракции ее из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, экстракцию ведут в присутствии концентрированной соляной кислоты, или хлористого водорода, обеспечивающих рН среды

4-5. Это позволяет повысить выход продукта до 96%....

Выбор рН среды 4-5 обусловлен тем, что выход продукта уменьшается как при рН выше 5, существующий в растворе гипохлорит не извлекается экстрагентом, так и при рН ниже 4 за счет образования побочного продукта газообразного хлора.

Пример 1. Растворы гипохлорита кальция, содержащий 48 г/л Са(ОС1)2 и 138 г/л CaCl2 непрерывно подают в середину колонны со скоростью 290 п1ч. Вниз колонны подают 2088 л/ч 100% хлористого водорода и 70 л/ч экстрагента. В качестве экстрагента применяют трибутиловый эфир фосфорной , кислоты (ТБФ). Для снижения вязкости и улучшения контакта водной и органической фаз, ТБФ разбавляют ССЦ в соотношении 2:1. Перемешивание в колонне осуществляют наложением пульсации с частотой 60-80 колебаний в минуту и амплитудой 40-60 мм. Колонна снабжена рубашкой для подачи рассола на охлаждение реакционной смеси. Процесс вытеснения HOCI и экстракции ее экстрагентом проводят при 5°С. Экстрагированную хлорноватистую кислоту с содержанием 140 г/л HOCI отводят сверху колонны, снизу колонны выводят водную фа зу, содержащ)ю 2 г/л активного хлора и 175 г/л хлористого кальция. Процесс образования хлорноватистой кисло ты контролируют рН метром. Подачу хлористого водорода ведут с таким расчетом, чтобы j-pH раствора поддерживалось 4,0. Выход экстрагированной хлорноватистой кислоты 96,1% по отношению к активному хлору. Потеря органики с водной фазой составляет 4,2 кг на 1 т 100% HOCI или 0,15 кг на 1 м водной фазы. НС и Ch в абгазах на выходе из колонны не обнаружены. Экстрагированную хлорноватистую кислоту используют для получения окислительно-отбеливающих веществ, а водная фаза поступает на переработку с получением CaCl-. П р и м е р 2. Раствор гипохлорита кальция, содержащий 48 г/л Са(ОС1)2 и 138 г/л .CaClj, непрерывно подают в середину колонны со скоростью 290 л/час, вниз колонны по дают 16,5 л/час, 32% соляной кислоты и 70 л экстрагента- В качестве зкстрагента применяю 4 трибутиловый эфир фосфорной кислоты в смеси с четыреххлористым углеродом (ТБФ : : ССЦ 2:1). Перемешивание в колонне осуществляют наложением пульсации с частотой 60-80 колебаний в минуту и амплитудой 40-60 мм при 20°С. Процесс образования хлорноватистой кислоты контролируют рН метром. рН среды поддерживают 4,5. Экстрагированную хлорноватистую кислоту с содержанием 135 г/л НОС) отводят сверху колонны, снизу колонны отводят водную фазу, содержащ)Яо 2 г/л активного хлора и 164 г/л хлористого кальция. Выход экстрагированной хлорноватистой кислоты по отношению к активному хлору составляет 95,8%. Потеря органики с водной фазой составит 4,4 кг на 1т 100% HOCI. Ф о рмула изобретения Способ получения хлорноватистой кислоты путем экстракции ее органическим растворителем из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, отличающийс я тем, что с целью повышения выхода продукта, экстракцию ведут в присутствии концентрированной соляной кислоты или хлористого водорода, обеспечивающих рН среды 4-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 432094, кл. С 01 В 11/04, 15.06.74 (прототип).