Способ определения висмута в водных растворах Советский патент 1980 года по МПК G01N33/20 C01G29/00 C02F3/34 

3 нения не гидролизукщегося в нейтральном растворе. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что в способе определения висмута, вклю чающем отделешге его от мешающих компонентов с помощью растюра дитизона в органическом раствори1-апе и реэкстракцию висмута солятюй ккслотой, солянокиспый реэкстракт вьшаривают в присут ствии носителя - хлорвда натрия с после Д5ТОЩЙМ раствореш:ем носителя с висмуfQM в В.15ШЮКИСЛОМ буфврном растворе и введением в агаровою среду, сОдержащу5О Bacittus сегеив ./от. mycoiaeb 537 и-колкчественкое определение висмута устанавливают по калибровочной зависимости менаду содержаршел висму та и диаметром зонь задержки роста микробов. Наиболее пригодной средой для роста указанной культуры и диффузии раствора висмута является стандартная срада, используемая для определения биологической активности дактиномицина, состоящая из бульона Хо1 икгера . (.ЮОО мл) с содержашгег./ амикно1-ч азота 13О.14О ;. и IS г агара срН 7,,О. Опредепеюсо висмута не мешает пр.ксутствие ридоа HBTpi-ffi Si з ад11я до 60 мг/мл, калШ цйя, ма,гния и алгомш-шя 20 , желе за ( iji ) Ю iwi.-/Mft. Однако железг экстракционному отделению вясмута (раствором дитизона в орга1т:ическом растворителе) в среде, близкой к нейтральной, rips этчэм способе железо пред- BapHTeiiJjfra отделяют экстршщией эфира или ацегйпанетоном иэ соляяоююлой сре ды. ЦЕНК Сйо 5 ыг/мп), свинец (до 1ОМ1--/Ш5 .и медь (до 5 мг/мл) на мешают опредепеншо. Серебрю де 20 икГ/ип не мешает опр(эделеайю. Действие50 мкг каамияТ,: талф.9 как ОД саС Bi, iO ля:г , как 1,3 ivtKr Bi .51 iO Kffii- ртути, казс О,1 мхг Bi . может быгь удалена Еэ кислого раствора датизоаом до подще™ лачйваяйя среды, а талпШ и кадмий {к большая часть свинца) удагшютск экс ранга про1у ьшко t дотизонатоВ в орган шес ком сдое ф1галаг-ным с рН 3,64,О. Сульфат я хлорвд....4юкы не мешеют отфедепенню. П р им ер. Получение раствора BsscMyra для дЕВрфуа ш.в агар. РеэкстраГИРУЮТ БЕСМуТ ИЗ ОрГаИКЧвСКОГО СЛОЯ i Н соляной К1ЮЛОТОЙ. Солянокислый реэкстракт помешают в стакан елйсосгью 50 м 54. обмывая стенки BOpoiiKii c.ia6oii НС н тот же стакан. К реэкстракту приливают 0,5 мл раствора хлористого натрия 2О мг/мл) и выпаривают на плитке с асбестом до объема 1,0-1,5 мл (но не досуха) и количестветшо переносят в про- бЕрку высотой 63-65 мм и диаметром 16 мм. Стакан дважды oбмьгEJют минимальными порциями 1-О,5 к. НСВ , присоединяя промывную кислоту к основному раствору. Помещают проб}фку в водяную баню доводят до кипения и выдерживают в кипящей бане до полного испарения раствора из пробгфки и еще полчаса сухой остаток. При анализе партии проб удобно соединя1ъ несколько пробирок резиновыми обхватками и подвешивать на жесткой проволоке, лежащей на крьзшке бани. Висмут отделяют от ряда компонентов с помощью ионообменной смолы. При отделении с помощью анионообменно.ч смолы, поглощенный анионный комплекс висмута элюир пот 2 н. раствором серной кислоты, сернокислый элюат вьшаривают досуха на плитке, покрытой асбестом. Сухой остаток растворяют при нагревании ,до кипения в 1-2 н. НС,добавляют 0,5 мл раствора щтбристого натрия (2О мг/мл), переносят рвствор в пробирку и дш1ее,как описано выше для солянокислого. реэкстракта .. Сухой остаток, полученный в пробирке, растворяют в 0,5 мл натрий-тартратного 6ys|)epa с рН 6. Концентрация тартрат-иона ОД-0,08 М. Буферный раствор приготавливают из перекристалшгзованной винной кислоты -и WdOH и сохраняют в холодильнике. В случае появлеьпш в растворе плесени, следует приготовить новый раствор. Растворы использу:от сразу И31К сохраняют до 5 дней в холодильнике. Носитель с висмутом в твердом состояшш можно сохранять до 2-ос недель. Приготовление растворов для построения кшшбровечного графшса. Приготавливают растворы с содержанием висмута О, 0,5; 1, 2, 4 мкг/мл. Для этого в стаканы емкостью 50. мл наливают по 15 мл 1 н. НС ив каждый из стаканов добавляют по 1 мл раствора NciC2. концентрешш 2О мг/мл. Добавляют в. каждый из стаканов соответстветшо следующие кол.ичества стандартного раствора Bi СЕ. 5О М5СГ/МЛ (в 0,5 - 1 н. соляной кислоте) О, ОД, 0,2,0,4 и 0,8 мл. Вьтаривают растворы на плитке до малого объема, затем переставляют на крышку кипящей водяной бани, вьшаривают досуха и выдерживают на бане еще полчаса. Сухой

остаток в каждом стакане растворилот в 10 мл же тартратногю , в котором растворяют и пробы.

Подготовка и проведение определещм висмута методом диффузии з агар.

1 агаровую среду во флаконе Б колугчестве ЗОО мл или меньше, в за висимости от того, какое количество чашей необходимо разяить, нагревают до полного расплавления на водяной бане.

Всжрывают над газовой горе.лкой ампулу с высушекагой тесткультурой к известным содерканием в не.й спор. Содерждалое ампулы разводят в стерильной дистиллироват-шой воде приблизительно до 2-10спор в 1 мл. Такая взвесь спор может храниться при температ ре . 4-4°С в течение месяца.

В расплавленную агаровую среду при температуре 60°С добавляют взвесь спор в количестве 0,1 мл на 1ОО мл агаровой среды и сразу же разливагот в чашки Петри на строго горизонтальном столике, установленном по уровкю, по 10 мл в каждую. Агар равномерно рас- предаляют по чашке и дают застыть. В каждой чешке Jno трафарету) с помощью металлической тр бочкл делают 6-7 лунок.

В три лукки каждой чашк1-г специальной пипеткой вносят 2 мккрокаплн стандартного раствора висмута в хокцентрйции 1:2 и 4 мкг/мл (или 0,5, 1,С к 2 мкг/мл)а в 3 остальные лунк; - 3 испытуемь1Х образца, чередуя офазць; и стацдарт. Всего на 3 ксследуегльгх о6 разца берут 6 чашек. После зажапывания чашки выдерживают гфи комнатной TeiVmGрзтуре 1-3 час, а затем терл-гостатнр ую

16-18 час при 37°С.

Измеряют диаметр полуме 1ных зон задержки мшфобного роста и из всех по лученных зон для каждой кокнечтрацми

546

ст(гч:дарг vi каждого испытуемого образца подсчитывают средние значения. По средник значенкшуг конкентраций стандарта, по Tp-avf его точкам в полулогарифми- ческих координатах строится прямолинейная кривая. По оси абсцисс откладывают диаметр зоны задержки роста в мм, по оси орцтшт соответствующие концентрации ( P-g С). По диаметру зон за.аержки испытуемых образцов по стандартной кривой определяют коттцентрацию висмута в аналкз1фуел;ьтх растворах. В случае если диаметр зоны задержки значительно выходит за предеяы графика, раствор про-

бы можно разбивать (с учетом нзрасходоВ 1иого объема) тартратным буфером и повторить определение.

Ф

Q р м у л а изобретения

Способ определения висмзта в водных растворах, включающий образование компЛчекснохх) соединения с дитизоном, экстрак шпо органнческкм растворителем и последующую резкстракцию соляной кислотой, отличающийся тем, что, с иет-ло повышения ч -вствительности способа, солянокислый резкстракт выпаривают в присутствии носЕтеля-хлорида натрия, растворяют носитель с висмутом в В1шнокислом б -ферном растворе, вводят в агаровую среду, соаержап1у-гс Бяс(ЕЕи5 cereUS Niosr. ni : coic3es№ 537, и содержание висмута определяют по его зависимости от диаметра зон задержки роста микроортанизмогз в агаре,

Источникн информации, принятые во вним:ание при экспертизе

1.Шарло Г. Методы аналитической мгмии. Колггчественный анализ неорганических соединений. М-.П., Химия, 1966 с. 591.

2.Иваш-гев Г. Л.итизон и его npiiMeHeнне. Л. -М., 1961 (прототип).