Способ получения 1-амино 2-метокси4-оксиантрахинона Советский патент 1980 года по МПК C09B1/503 

Изобретение относится к области получения дисперсных антрахиноновых кр.асителей, в частности, к способу получения l-aминo-2- eтoкcи-4-oкcиaнтpaxинoка, применяемого в качестве дисперсного красителя для крашения ацетатного шелка в розовый цвет.

Известен способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона метилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахинона метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде, при 55-57°С.

Выход целевого продукта не превышает 63,4% 1,

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Прототипом изобретения является способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахшюна метилированием 1-амино-2,4- 1иоксиантрахинона метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 4О С в присутствии диспергатора НФ. Выход целевого продукта состав 2.

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная большим расходом метилового эфира бензолсульфоксилоты (соотношение его с 1-амино-2,4-диоксиантрахи эном составляет 1,2-1,4:1 соответственно), использoвaниev легколетучего ацетона, а также необходимостью четкого вьщфживания температурного и других параметров реакции, с целью устранения о азования побочных продуктов, что в целом снижает можностъ производства красителя.

Целью изоЬретения является повышение выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрошение технологического процесса.

Это достигают тем, что метиловый эф1ф бензолсульфокислоть берут в количестве О,7-О,8 частей от веса 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, и метилирование ведут при 18-25 С в среде диметилформамида.

Пример. Смесь 9,4 г 1-амино-2,4-диоксиаг1трахн юна, 19 мл диметилформамида, 2,35 г калышшфовачной соды и 6,27 г метилового эфира бенэолсульфокислоты размешивают при в течение 12-15 ч. По окончании реакции массу разбавляют 19 мл воды. Выделив- шкйся 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон фильтруют, отжимают и промывают водой до. рН 8.

Получают 13,8 г пасты 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона, содержащей 9,62 г сухого вещества. Выход 97%.

П р и м е р 2. Смесь 2,4 г 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, 19 мл диметилформамида 2,35 г кальцинированной соды и 6,27 г метилового- эфира бенэолсульфокислоты размещивают при в течегше 12-15 час. По окончании реакции массу разбавляют 19 мл воды. Вьщеливщийся 1-амино-2-метокси-4-бксиантрахинон фильтруют, отжимают и промывают ropsfqefi водой до рН 8.

Получают 14 г пасты 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона, содержащей

9,64 г сухого вещества. Выход 97,2%.

Таким образом предлагаемый способ позволит повысить выход 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона до 97%.

Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу.

При метилировании в среде дшАетилформамида 1-амино-2,4- диоксиантрахинон находится полностью.в растворе, что создает более мягкие условия для проведения реакции (в отличие от ацетона, где реакция метилирования проходит в суспензии) . Так оказалось возможным понизить температуру метилирования до 18-25°С, что исключает образова1-ше примесей (при температуре метилирования выше в диметилформамиде скорость реакции резко возрастает, но вместе с этим значительно увеличивается количество примесей). Пркснкжениитемпературыметилирования до 18-25С в среде ацетона даже за 40 час не удалось довести реакцию до конца. Понижение температуры метилирования в свою очередь позволит уменьшить расход метилового эфира бензолсульфокислоты и кальцинированной соды в два раза, т. к. при 18-25 С медленнее идет разложение метилового эфира бензолсульфокислоты до бензолсульфокислоты, чем при .

Кроме того, проведение-метилирювания в среде диметилформамида дает возможность в 2,5 раза увеличить мощность производства за счет уменьщен1Ш количества растворителя на стадии метилирования, уменьшить расход реагентов на 1 т 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона - метилового эфира бензолсульфокислот на 747 кг, соды кальцинированной на 320 кг.

Формула изобретения

Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона метилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахинона метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрощения технологического процесса, метиловый эфир бензолсульфокислоты берут в количестве 0,7-0,8 частей от веса 1-амино-2,4-диоксиантрахинона,и метилирование ведут при 1825 С в среде диметилформамида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Технологический регламент Рубежанского объединения Краситель № 376 производства основания дисперсного розового Ж, д. 252, № 1О366, 1966.

2.Авторское свидетельство СССР № 622828, кл. С 09 В 1/503, 15.05.78 (прототип).