Способ получения дисперсного 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинонового красителя Советский патент 1982 года по МПК C09B1/50 

Изобретение относится к области технологии антрахиноновых дисперсных красителей, вчастности к способу получения дисперсного 1-aминo-2-мeтoкcи-t-okcиaнтpaxинoнoвoгo красителя, окрашивающего гидрофобные волокна в розовый цвет. Известен способ получения дисперсного 1 - ами но- 2- метокси- t- окси антр ахинонового красителя, в частности 1-ами но-2-метокси- -оксиантрахинона - дисперсного розового Ж, аммонолизом 1,2, J -триоксиантрахинона, последующим метилированием метиловым эфиром бензолсульфокислоты или диметилсульфатом в среде ацетона при рН 8,5-9,0 с дальнейшим разбавлением реакционной массы водой, фильтрацией и промывкой llj Недостатком известного способа является низкие колористические харак теристики полученного красителя - однотонность оттенка и сложность технологического процесса, связанная с многостадийностью процесса. Целью изобретения является расширение цветовой гамкв 1 и упрощение техно логического процесса. Цель достигается тем, что по способу получения дисперсного 1-амино-2 метокси-(.г-оксиантрахинонового красителя метилированием аминопроизводного 1.,2,-триоксиантрахинона метиловым, эфиром бензолсульфоксилоты или диметилсульфатом в среде ацетона с дальнейшим разбавлением реакционной массы водой, фильтрацией и промывкой, в качестве аминопроизводного 1,2, -триоксиантрахинона используют смесь вес. % 1-амино-2,4-диоксиантрахи- нона с вес, % 1-амино-2-метокси- -оксиантрахинона и 0-5/0 вес, % 1-метил ами но-2-метокси- -оксиантрахинона, и метилирование ведут при рН 7,0-7,5. По 1peдлaгaeмoмy способу в качестве вышеуказанной смеси испрльзуют сточную воду производства 1-амино-2метокси- -оксиантрахинона, В резуль тате получают смесовой дисперсный краситель, дающий на гидрофобных волокнах розовую окраску с синим оттен ком, и состоящий из 70-90 вес. % 1ами но- 2 - мето кси- t- окси а нт р ахи но на и 10-30 вес. % 1-метиламино-2-метокси -оксиантрахинона. Выход красителя составляет 9б%. Изобретение иллюстрируют следующие примеры. Пример 1. Фильтрат и промывные воды на стадии фильтрации и промывки 1-амино-2-метокси- -оксиант рахинона после стадии метилирования собирают в колбу, медленно подкисляют до рН , суспензию отфильтровывают, осадок промывают водой. Полу ченную пасту - 15 г в пересчете на сухой.остаток смешивают с 150 мл ацетона, 15 мл метилового 3( бензолсульфокислоты и подогревают до 50-55 С и ведут процесс при этой тем пературе 8 ч. При этом рН поддержива ют следующим образом: при достижении рН 6,5 вводят кальцинированную соду до рН 7,0-7,5, далее по мере падения рН. до 6,5 вновь добавляют соду до рН 7,0-7,5. Загрузка соды составляет в целом 3,5-,0 г. По окончании реак ции к реакционной массе приливают 170 мл воды, смесь размешивают при С, отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 13 см. Осадок промывают 150 мл теплой воды. Получают ,5 г, считая на сухой остаток, сме си, содержащей 70 вес.% 1-амино-2метокси- -оксиантрахинона и 30 вес.% 1-метил амино-2-метокси- -оксиантрахинона. Красителем окрашивают гидрофобные волокна в розовый цвет с синим оттен ; ком. Ацетон регенерируют из фильтрата и сточной воды и вновь используют в синтезе. Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят процесс синтеза красителя, предварительно отгоняя ацетон из реакционной массы перед фильтрацией при рН 6-6,5, после чего доводят добавкой кальцинированной соды рН среды до 7,2-7,5. Получают .вес осадка в пересчете на сухой продукт 1+,3 г. Смесовой краситель содержит 70 вес. 1-амино-2-метокси- -оксиантрахинона и 30 вес.% 1-метиламино-2метокси-4-оксиантрахинона. Пример 3. Процесс ведут в условиях примера 1, но вместо метило вого эфира бензолсульфокислоты за1- ружают 12 мл диметилсульфата и метилирование ведут при в течение 2,5 ч. Получают смесовой краситель, содержащий 90 вес,% 1-амино-1-метокси- -оксиантрахинона и 10 вес.% 1метиламино-2-метокси-. -оксиантрахинона, KOTOpoiM красят гидрофобные волокна в розовый с синим оттенком цвет. Пример . Процесс ведут аналогично примеру 1, но время метилирования 5 ч. Получают 1i,2 г в расчете на сухой продукт смеси, содержащей 80 вес. 1-амино-2-метокси- -окси.антрахинона и 20 вес. 1-метиламино-2метокси-ч-оксиантрахинона. Колористические свойства полученного красителя идентичны продукту по примеру 1. Пример 5. 50 г ацетонового фильтрата производства 1-амино-2-мет-, окси- -оксиантрахинона, содержащего непрореагировавший метиловый эфир бензолсульфокислоты, непрореагировавшую кальцинированную соду, и 5 весД смеси 1-амино-2 , -диоксиантрахинона (2,5 г) с 50 вес.% 1-амино2-метокси- -оксиантрахинона и с 5 вес, % 1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона обрабатывают 0,8 мл метилового эфира бензолсульфокислоты. Реакционную массу подогревают до 5 50С и ведут процесс при рН 7,0-7,5 в течение 8 ч, поддерживая рН добавлением кальцинированной соды. По окончании реакции к реакционной массе приливают 60 мл воды, смесь размешивают в течение 2 ч при iiO-t5°C. Из реакционной массы отгоняют ацетон и суспензию фильтруют. Осадок промывают 50 мл воды. Получают 2, г в пересчете на сухой продукт красителя. Смесь cocToiT из 70 вес. 1-амино-2метокси-4-оксиантрахинона и 30 вес. 1-метиламино-2-метокси-4-оксиантрахинона. Полученный краситель по прочностьым свойствам к физико-химическим воздействиям не уступает прототипу дисперсному розовому Ж и дисперсному розовому 20, превосходя их по глубине синего оттенка. Предлагаемый спо-соб имеет меньшее число стадий технологического процесса - исключена стадия аммонолиза исходного сырья и стадия десорбции аммиака по сравнению с известным способом. Формула изобоетежя Способ получения дисперсного 1амино-2-метокси-А-оксиантрахинонового

59106996

красителя метилированием аминопроиз-55 вес.% 1-a мнD-2, -диoкcиaнтpaxинoводного 1 ,2,4-триоксиантрахинона ме-на с весД 1-амино-2-метокси- тиловым эфиром бензолсульфокислотыоксиантрахинона и 0-5,0 весД 1-мвили диметилсульфатом в среде ацетонатиламино-2-мстокси- -оксиаитрахинона,

с дальнейшим разбавлением реакционной sи метилирование ведут при рН 7.0-7,5. массы водой, фильтрацией и промывкой,

отличающийся тем, что, сИсточники информации,

целью расширения цветовой гаммы и уп-принятые во внимание при экспертизе рощения технологического процесса, в1. Авторское свидетельство СССР

качестве аминопроизводного 1,2,-три- по заявке № 2613757/23-05,

оксиантрахинона используют смесь . С 09 В 1/50, 1979 (прототип).