Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона Советский патент 1978 года по МПК C09B1/503 

Иэобретение касаегся получения дисперсных антрахиноновых красителей, в частности, оно огноснтся к способу получения 1-амнно-2-метокси-4-оксиантрахинона, применяемого в качестве дисперс кого красителя для крашения ацетатного шелка в розовый цвет.

Известен способ получения 2-амин1 -2-метокси-4-оксиантрахинона метилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахинона ;диметилсульфатом в водно-ацетоновой среде. Вь)хс(Д целевого продукта не превышает 65%; кроме того, продукт содержит примеси, без удаления которых он не может быть применен для крашения ацетатного шелка в розовый цвет ij ,

Известен также шестистадийный способ получения 1-амин 0-2-метокси-4-сжсиантрахинона 2, заключающийся в том, что 1-амино-2,4-диоксиантрахинон метилируют метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 5557 С. Образующийся при этом 1-амино-2-метокси-4-оксианграхйнон выделяют охлаждением реакционной массы до 20 С отделяют фильтрацией, промывают ацетоном, затем - горячей водой. Далее 1-амина-2-метокси-4-сжсиантрахинон растворяют в серной кислоте. Серно кислый раствор выделяют на охлажденную воду. 1-Амино-2-метсжси-4-оксиантрахинон отделяют фильтрацией п промывают водой от серной кислоты. Выход целевого продукта ссхзтавляет JS 63,4% .

Без пере осаждения из серн{й кислоты 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон .не поддается дальнейшему механическому диспергированию, без чего невозможно его применение в качестве красителя.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и низкое качество его, обусловленное образованием значительного количества примесей в процессе метилирования 1-амино-2,4-дисжсиантрахинона по схеме

О Ш2 примесь придает красителю синай оттенок ( Л МАКС красителя 512. нм, nptiMQCB - 540 ым) U для удшшния ее вв обходим а промывка акеговом. Кроме того, проведение реакции метилирования при температуре кипения ацетона (5557 с) способствует выделению красителя в крупнркриетгушической форме, не поддающейся механическому диспергированию. Недостатками иввестного способа яв ляются также сложность гехнологическог процесса, обусловленная его многостадий ностью, и большое количество сточных вод. Цель изобретения - повышение выход и улучшение качеотва целевого продукта упрощение технологического,процесса и сокращение количества :Сточных вод. Поставлениаа цель достигается тем, что метилирование 1-амино-2 -диоксиантрахинона ведут при С в присутствии динатриевой сошг дисульфонафталинметилена в количестве 0,2 - 1% от веса 1-амино-2,4-диоксвантрахинона с последующим выделением целевого про дукта. Пример. Смесь 9,4 г 1-амин -2,4-ди(жсиантрахинона, 110 мя aueTOH 4,9 г кальцивированнов соаы и 0,094 г . диспергатора НФ нагревают до 40 С и размешивают при этой температуре О,5 приливают 6 г метилового эфира бензол сульфЪкислоты и размешивают при 40 С 2 4,1 Затем вносят еще 6 г метилового эфира бензолсульфсжислоты и размешивают при 38- 3,5 я, после чего охлаждают, до 20°С. Выделившийся 1-амвио-2-метокси-4-оксиантрахинонфилбтруют и промывают горячей водой (60-70 С) до нейтральн а реакции по брЕллвантсжой желтой бумаге. Получают 12,5 г пасты 1-амино-2-метокси-4.

О IH2

ОСИз

о ШСНз

ОСИ} О он -оксиантрахиаона, содержащей 8,43 г сухого вещества. Выход 85% . Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу. П р и м е р 2. Смесь 9,4 г 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, НО мл ацетона, 4,9 г кальцинированной соды и 0,019 г диспергатора НФ нагревают до 38-4 О°С и далее ведут процесс, как описано в примере 1. Получают 1-амиыо-2-метоксй-4-оксиантрахинон с выходом 85,7%. Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует ставдартному образцу. П р и м е р 3, Смесь 9,4 г 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона, 4,9 г кальцинированной соды и 0,56 г диспергатора НФ нагревают до 4О С, и далее ведут процесс, кек тесано в при:Мере 1. Получают 1-амино-2-метокси-4 оксиантрахинсж с выходом 85,3%. Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу. Предлагаемый способ позволяет повысить выход 1-амино-2-метокси-4-сжсиантрахвнона более чем на 20%, получить его в кристаллической форме, ие требующей химического диспергирования и улучшить его качество аа счет значительного сокращения образования побочного продукта реакции. Кроме тОго, способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения трех технологических стадий: растворения в серной кислоте, выделения сернокислого раствора на охлажденную воду, фильтрахши и промывки от серной кислоты; уменьшить расход реагентов на 1 т 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона (ацетона на 11 т, серной кислоты на 10 т, метилового эфира бензолсульфокислоты на 520 кг) и одновременно количество сточных вод на 243 м на 1 т готового продукта.

Предполагаемый эконо ический эффект составляет 80 тыс. руб. в год.

Формула изобретения

Способ получения 1-амяно-2-метокси-4-Оксиантрахинока метилированием 1 -амино-2,4-диоксиаитрахинона мегил{ ым, эфиром бензолсульфокш;лоты в среде ацетона, при повышенной температуре и выделением целевого продукта, отличаю Ш и и с я тек что с пелью повышения выхода целевого продукта я улучшения его качества, упрощестя 1вхнологическ{ ГО процесса в сСжрашения количества сточных вод, метилирование ведут при 38-40°С в присутствии динатриевой соли днсульфсжафталинметилена в количества 0,2-1% от веса 1-амино-2,4-диоксиантрахинона с последующим выделением . vie вого продукта.

Источники информациИ| принятые во внимание при акспертиае: .

1.Патент Германии Ni 540285t кл. 22 t 3/О1, 1935.

2.Технологический регламент производства основания дисперсного розового Ж. Рубежанского производственного объединения Краситель, д. 2,52, п. ,2,

№ 103. 1966.