СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО-4'-МЕТОКСИАЗОБЕНЗОЛА Советский патент 1971 года по МПК C07C107/06 

Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов, в частности к получению 4-нитро-4-метоксиазобензола, который широко используется в синтезе красителей для полиэфирных волокон.

Известен способ получения 4-нитро-4-метоксиазобензола метилированием 4-нитро-4оксиазобензола диметилсульфатом в среде метанола в нрисутствии метилата натрия при 0°С (выход 84%). Однако способ характеризуется низким выходом целевого продукта, который требует дополнительной очистки.

Для улучшения качества целевого продукта и повышения выхода предлагается 4-нитро-4метоксиазобензол получать метилированием 4-нитро-4-оксиазобензола метиловым эфиром бензолсульфокислоты в присутствии углекислых солей щелочных металлов, например углекислого калия, в среде метанола предпочтительно при 60--65°С. Целевой продукт выделяют известным приемом, выход его 94%.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, вносят последовательно 74,7 г 100%-ного метанола, 5,3 г кальцинированной соды и 11 г 4-нитро4-оксиазобензола (т. пл. 214-216°С). Массу нагревают до кипения (64-65°С) и при этой температуре из капельной воронки нридают в течение 1,5 час 16,7 г 93,5%-ного метилового эфира бензолсульфокислоты. Реакционную

массу размешивают в течение 3-4 час при кипении, затем медленно охлаждают до 15- 18°С и кристаллизуют в течение 6-8 час. Выкристаллизовавшийся нродукт фильтруют, промывают водой и сушат.

Получают 10,97 г сухого беззольного 4-нитро-4-метоксиазобензола, что составляет 94,6%, считая на загруженный 4-нитро-4-оксиазобензол, т. пл. полученного продукта 154- 157°С (по литературным данным после перекристаллизации 154-158°С).

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но В-место углекислого натрия загружают 6,9 г углекислого калия.

4-Питро-4-метоксиазобензол испытывали в синтезе красителя дисперсного зеленого 21-64. Испытания дали положительные результаты. Полученный краситель по оттенку немного чище типового образца.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-нитро-4-метоксиазобепзола путем метилирования 4-нитро-4-оксиазобензола в среде метанола с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения выхода, в качестве метилирующего агента используют метиловый эфир бензолсульфокислоты и процесс ведут в присутствии углекислых солей 3 щелочных металлов, например углекислого калия. 4 2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что процесс метилирования ведут при60-65°С.