Способ получения модифицированных масел Советский патент 1980 года по МПК C09F7/00 

1

Изобретение относится к лакокрасоч ной промьшшенности, в частности к получению модифицированных, масеп, точнее к конденсации диенов с растительными маслами, и может найти применение в лакокрасочной промышленности при получении модифицированных олиф.

Известен способ получения модифицированных масел конденсацией последних в присутствии 5-1О% непредельного органического соединения, в том числе и пиперилена. Процесс ведется как при ат- мосферном, так и при повышенном давлении (до 5О атм,) ,при температурах до ЗОО°С без сиккативов или с добавлением сиккативов нафггенатов Рб, Мг, Со и других металлов. Для ускорения процесса полимеризации между растительным маслом и непредельными органическими соединениями добавлягот 0,5-5% органических перекисей или пропускают ток кислорода или воздуха. Затем отделяют метализатор и летучие продукты взаимодействия и проводят термическое уплотнение продукта конденсации 5-10 ч при 160-230°С Щ.

Описанные процессы полимеризации требутот высоких температур и давлений.

Цель изобретения - упрощение технологии.

Цель достигается тем, что, при получении модифицированного масла конденсацией пиперилена с растительными маслами, в качестве катализатора используют твердый сульфокатионит и конденсацию проводят 1,5-1О ч при 42-44°С. После отделения продукта от катионита КУ-2 проводят термическое уплотнение реакционной смеси, при 16О-23О С в

5 течение 5-1О ч.

Изобретение поясняется примерами.

Пример. В стеклянную колбу, снабженную термометром и системой из двух соединенных последовательно

0 обратных водяного, и азотного .холодильников загружают К1асло льняное - 4О2 г, пиперилен технический (см. табл. 1) 269 г и катионит КУ-23 - 38 г.

Реакцию проводят при температуре кипения пиперилсна 42 - 44°С. После того как температура реакционной смеси начинает повышаться (через 10 ч), продукт отделяют от катионита. Вес продукта 668 г. На масляной бане, температура которой 120-125 С, при вакууме 15 мм из реакционной смеси отгоняю пиперилен и летучие продукты реакции (вес отгона 187 г). Количество прореагировавшего пиперилена 82 г. Модифицированное масло термически уплотняют при 230°С в течение 8 ч. Молекулярный вес полученного продукта 644, бромное число 190, вязкость 380 с по ВЗ-4.

На полученном продукте (основе) приготавливается олифа по следующей рецептуре,, %

Основы олифы55

Уайт-спирит41,0

Сиккатив 76404,0

(Р8, Мп и Со - нафтенаты) Результаты испытаний олифы приве дены в табл. 2.

П р и м е р 2, В стеклянную колбу, снабженную термометром и системой из двух соединенных последовательно обратных водяного и азотного холодильников, загружают масло тунговое - 238 г, пи- перилен технический - 59,6 г, катионит КУ-23-8% от загрузки реагентов. Опыт проводят в условиях примера 1. Вес непрореагировавших продуктов 35,7 г, вес прореагировавшего пиперилена 23,9 Время реакции 1 ч, время уплотнения 1О ч при 1бО°С.

Из полученной основы готовят олифу по рецептуре, указанной в примере 1. Свойства олифы приведены в табл. 2 П р и м е р 3. Опыт проводят в приборе, описанном в примерах 1 и 2. В

Показатели

Внешаий вид

Содержание изопрена, %

Содержание 2-метил-2 бутена, %

Содержание пиперилена, %

стеклянную колбу заг()ужпют мпсло оксидированное подсолнечное - 180 г (вязкость 3,5 мин), пипернлрн технический 45 г, КУ-23 - 1О% от веса загруженного масла.

Время взаимодействия масла с пипе- риленом 1,5 ч, вес отгона 25 г, количество прореагировавшего пиперилена 20 г, время уплотнения при 230 С 5 ч

Из полученной основы готовят олифу по рецептуре, указанной в примере 1.

Свойства олифы даны в табл. 2.

П р и м е р 4. Опыт проводят в приборе, описанном в примерах 1-3. Загружают масло льняное - 191,0 г, пиперилен - 48 г. Опыт проводят при температуре кипения пиперилена 42-44 С. Реакцию ведут 6 ч. Из полученной смес отгоняют непрореагировавший пиперилен (47,2 г).

В данных условиях проведения Процесса взаимодействия между маслом и пипериленом не происходит. Бромное число 137. Сравнивая ИК-спектры опытов 1 и 4, видно, что при ведении реакции на катионите КУ-23 наблюдается появление трансдвойкых связей (97О см в конечном продукте реакции.

Анализ на ГЖХ летучих продуктов реакции (опыты 1 и 4) показывает, что вопыте 4 отгоном является пиперилен, а в опыте 1 - смесь пиперилена, димера пипериленё и нескольких неидентифицированных продуктов.

Из табл. 2 видно, что олифы, изготовленные на модифицированном масле, полученном по предлагаемому способу, обла- дают хорошими физико-механическими свойствами, что позволит использовать их в народном хозяйстве.

Т а б л и ц а 1,

Показатели, пипериленовой фракции (марки Б)

Бесцветная, прозрачная, легко подвижная жидкость

не более 2,0

не более 5,0 не менее 8О,О

Т а б л и ц а 2

высыхания при ч

Прочность гшенки при ударе по У-.1 А, через 5 суток нгс/см

Прочность пленки при изгибе по ШГ-1 через 5 суток, мм

Адгезия пленки к метал лу по гост 15140-69 через 5 суток, балл

Примечен и е. Согласно ГОСТ 190О7-73 имеется

7 степеней вьюыхания пленок. Высыханию олиф соответствуют 3 и 2 степени. Формулаизобретения Способ получения модифицированных масел конденсацией пиперилена с растительньши маслами в присутствии катализатора с последующим отделением катализатора и летучих продуктов взаимодействия и термическим уплотнением продукта конденсаций 5-10 ч при 160-23ОС отличающийся тем, что, с

менее24,

по 3 сте20по 3 степени пени, ненезначительный отлип значительный отлип

50 целью упрощения технологии, в качестве катализатора используют твердый сульфокатионит и конденсацию проводят 1,5-10 ч при 42-44°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР e 53401, кл. С 09 F 7/О6, 1938 (прототип).