Способ выделения углеводородных масел из сточных вод Советский патент 1980 года по МПК G01N31/06 C02C5/02 

I

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе сточных вод, а также для определения углеводородных масел в водных эмульсиях.

Углеводородные масла (трансформаторное, соляровое и смеси мазута с соляровым маслом используемые для гидрофобизации минеральной поверхности, применяются вместе с поверхностно-активными веществами спиртового ряда (ПАВ), такими как Т-66 (смесь спиртов диоксановото ряда), масло флотационное терпинеоловое (терпеновые спирты) ОПСБ (моноэфирполнпропиленгликоли). Наличие ПАВ обуславливает тонкое диспергироваш1е и устойчивость получающихся эмульсий.

Сточные воды, являющиеся водными эмульсиями, содержащими утлеводородные масла и ПАВ, образ тотся на обогатительных фабриках в процессах флотации и пенной сепарации руд. Поскольку присутствие этих соединений строго ретламентировано и количественное определение углеводородных масел невозможно в присутствии ПАВ, необходимо кх выделить для количественного определения в сточных водах.

Известен способ выделения углеводородных масел из сточных вод их экстракции органическим растворителем 1.

Недостатком данного способа является невозможность выделения углеводородных масел в присутствии ПАВ спиртового ряда из-за частичной (на 30-50%) экс1ракции последних, что приводит к завышению результатов.

Наиболее близким по технической сутцности является способ, по которому сточную воду, содержащую углеводородные маслта, пропускают через слой активированного угля, а затем проводят экстракщ1ю органическим растворителем 2.

Недостаток способа состоит в том, что на активированном угле количественно сорбируются и ПАВ спиртового ряда.

Цель изобретения - селективное выделение углеводородных масел из сточных вод, содержащих поверхностно-активные вещества спиртового ряда, oOpaaTOiWixcK на обогатительных фабриках, для количественного определения масел гравиметрическим или люминесцентным методами. Цель достагается тем, что сточные воды, содержащие углеводородные масла совместно с ПАВ спиртового ряда, пропускают через слой мочевино-формальдегидного поропласта с последующим промыванием поропласта органическим растворителем и количественным определе1шем углеводородных масел в экстракте. В качестве органического растворителя используют хлороформ, Согласно изобретению исследуемую сточную воду пропускают через слой мочевино-формаль дегидпого поропласта (углеводородные масла оседают на поропласте, поверхностно-активные вещества проходят в фильтрат). Углеводородные масла, осевшие на поропласте, растворяют хлороформом, хлороформный экстракт собирают в отдельную емкость. Углеводородные масла определяют количественно гравиметрическим рли люминесцентным методами. В фильтрате возможно количественное определите поверхностно-активных вещест спиртового ряда. Пример 1. Искусственно приготовленную сточную воду в количестве 500 мл, содержащую 14 мг/л трансформаторного масла (углеводородное масло) и 10 мг/л флотащюнного терпинеолового масла (ПАВ), пропускают через слой мочевино-формапьдегидного поропласта в количестве 0,5 г, помещенного в воронку. Трансформаторное масло задерживается на по;рош1асте, терпинеоловое проходит в фильтрат. Слой поропласта переносят в первоначальную емкость и промывают 3-4 раза хлороформом (по 10-15 мл), собирая хлороформный экстракт в отдельную емкость. Для удаления влаги в хлороформный экстракт насыпают 2-3 г сульфата натрия. После 3-4 ч, контакта сульфат натрия отделяют фильтрованием через фильтр с синей лентой. Хлороформ удаляют отдзшкой при помощи вентилятора. Трансформ торное масло определено гравиметрически в количестве 14,2 мг/л. Пример 2. Искусственно приготовленную сточную воду в количестве 500 мл, содержащу 15 мг/л смеси солярового масла р мазутом (у леводородные. масла) и 30 мг/л реагента ОПС Б (ПАВ), пропускают через слой мочевино-формальдегидного поропласта (0,5 г), помещенноГО в воронку. Смесь солярового масла с мазу том задерживается на поропласте, реагент ОПС проходит в фильтрат. Слой поропласта переносят в первоначальную емкость и промывают 3-4 раза хлороформом (по 10--15 мл), собирая хлороформный экстракт в отдельную емкость. Для удаления влаги в хлороформный эк стракт насыпают 2-3 г сульфата натрия. Посifie 3-4 ч контакта сульфат натрия отделяют фильтрованием через фильтр с синей лентой. Хлороформ удаляют отдувкой при помонш вентилятора. Смесь солярового масла с мазутом определена гравиметрически в количестве 15 мг/л. Пример 3. Искусственно приготовленную сточную воду в количестве 500 мл, содержащую 11,5 мг/л смеси солярового масла с мазутом (углеводородные масла) и 15 мг/л масла флотационного терпинеолового (ПАВ), пропускали через слой мочевино-формальдегидного поропласта (6,5 г) помещенного в воронку. Смесь солярового масла с мазутом задерживается на поропласте, терпинеоловое проходит в фильтрат. Слой поропласта переносят в первоначальную емкость и промывают 3-4 раза хлороформом (по 10-15 мл), собирая хлороформный раствор в отдельную емкость. Для удаления влаги в хлороформный экстракт насыпают i-3 г сульфата натрия. После 3-4 ч,контакта сульфат натрия отделяют фильтровагшем через фильтр с синей лентой. После удаления хлороформа отдувкой при помощи вентилятора смесь солярового масла с мазутом определяют гравиметрически. Пример 4. Искусственно приготовленную сточную воду в количестве 500 мл, содержащую 6,5 мг/л смеси солярового масла с мазутом (углеводородные масла) и 18 мг/л реагента Т-66 (ПАВ), пропускают через слой мочевино-формальдегидного поропласта (0,5 г), помещенного в воронку (смесь солярового масла с мазутом задерживается на поропласте, реагент Т-66 проходи в фильтрат). Слой поропласта .переносят в первоначальную емкость и промывают 3-4 раза хлороформом (но 10-15 мл), собирая хлороформный экстракт в отдельную колбочку. Для удаления влаги в колбочку с хлогоформным экстрактом насыпают 2-3 г сульфата натрия. После 3-4 ч. контакта сулъфат натрия отделяют фильтрованием через фильтр с синей лентой. Хлороформ удаляют стдувкой при помощи вентилятора. Смесь солярового масла с мазутом определена гравиметрически в количестве 6,5 мг/л.. П р и м е р 5. Искусственно приготовленную сточную воду в количестве 500 мл, содержащую 5 мг/л солярового масла (углеводородное масло) и 8 мг/л реагента Т-66 (ПАВ), пропускали через слой мочевино-формальдегидного поропласта (0,5 г), помещенного в воронку (соляровое масло задерживается на поропласте, рсагент Т-66 проходит в фильтрат).Затем слой пороtoiacra переносят в первоначальную емкость и .Ьромьтают 3-4 раза хлороформом (по 1015 мл)/ собирая хлороформный раствор в отдельную емкость. Для удаления влаги в колбочку с хлороформным экстрактом насыпают 2-3 г сульфата натрия. После 3-4 ч. контакта сульфат натрия отделяют фильтрованием через фильтр с синей лентой. Хлороформ удаляют отдувкой при помощи вентилятора. Соляровое масло определено гравиметрически в количестве 4,8 мг/л, Использование предложенного способа позволяет селективно выделить зтлеводородные масла из водных эмульсий, содержащих ПАВ и углеводородные масла, что дает возможность осуществлять контроль за качеством сточных вод. Кроме того, в водной фазе, после выделения углеводородных масел, можно количественно определять ПАВ спиртового ряда. Формула изобретения 1. Способ выделения углеводородных масел из сточных вод, содержащих поверхностно-активные вещества спиртового ряда путем их про пускания через слой твердого материала с 7 56 последующей экстракцией органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью селективного выделения для количественного определения углеводородных масел, сточные воды пропускают через слой мочевино-формальдепадного поропласта с последующим промьтаннем поропласта органическим растворителем и количественным определением углеводородных масел в зкстракте. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя нспольз}тот хлорофорй. Источники информащш, принятые во внимание при экспертизе 1.Закупра В. А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных вещестд. М., Химия, 1977, с. 273. 2.Лурье Ю. Ю. и Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., Химия, 1974,. с. 295 (прототип).