Способ очистки резорцина Советский патент 1948 года по МПК C07C37/84 

Технический резорцин очищают в производственных условиях путел перекристаллизации из толуола. Полученный при этом резорцин не может иметь применения в медицине, так как он сохраняет запах толуола, который удалить не удается. При приеме внутрь резорцин вызывает неприятные ощущения. Во избежание этого его подвергают вторичной перекристаллизации из этилового спирта с активированным углем. Так как растворимость резорцина в холодном этиловом спирте очень велика (одна часть резорцина в 0,9 частях спирта), выход продукта в этой стадии очень низок и достигает всего 57%.

В результате проведенных исследований установлено, что системы: резорцин-толуол, резорцин-хлорбензол, а также резорцин и другие растворители ароматического ряда - образуют взаимно растворимые смеси, которые при охлаждении разделяются на два слоя - раствор резорцина в толуоле (или другом ароматическом растворителе) и раствор толуола в резорцине. Это затрудняет лроведение процесса перекристалли5 Свод в. 4.

зации резорцина в прол1ышленных условиях и вызывает необходимость разделения слоев, что является причиной сохранения запаха толуола (соответственно, хлорбензола или другого ароматического растворителя).

Предлагаемый способ основан на перекристаллизации технического резорцина из дихлорэтана.

Способ имеет следующие преимущества:

1.Дихлорэтан, в о тличие от толуола, является дешевым, более доступным и не огнеопасным сырьем.

2.Растворимость резорцина в холодном дихлорэтане равна 1 : 250, в горячем- 1 : 1,5, что позволяет проводить кристаллизацию из небольшого количества растворителя.

3.Регенерация отработанного дихлорэтана заключается в простой отгонке его из маточного раствора, что осуществляется проще, нежели регенерация толуольных маточников, требующая предварительной нейтрализации резорцина водной щелочью, отгонки влажного толуола и его сушки.

4.Продукт, полученный перекри65

сталлизацией из дихлорэтана, соответствует требованиям Государственной фармакопеи. Резорцин имеет точку плавления 112°; представляет собой белоснежные игольчатые кристаллы, легко растворимые в воде. Водные растворы бесцветны, имеют нейтральную реакцию и не обладают посторонним запахом. Содержание резорцина по анязпузу 99,6%. При приеме внутрь препарат не вызывает никаких неприятных ощущений.

5. Схема производства по предлагаемому способу значительно проще применяемой в настоящее врел1я. 6. Выход медицинского резорцина при кристаллизации из дихлорэтана составляет 83-86% против 25% при применении толуола и спирта.

Предмет изобретения

Способ очистки резорцина путем перекристаллизации, отличающийся тем, что с целью уменьщения потерь резорцина и получения более чистого продукта в качестве растворителя применяют дихлорэтан.