(54 СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,З-ДЙБРОМПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ
бромпропионовой кислоты, соответствуюшее 1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра г;
V - объем азотмокислого серебра, пошедший на титрование пробы, vmj К - поправочный коэффициент к нормальности раствора азотнокислог серебра;
Н - навеска 2,3-дибромпропионовой кислоты, г; V(f - объем колбы, мл; VH - объем пипетки, мл. Пример. Около 1 г технической 2,3-дибромпропионовой кислоты, содержащей в качестве примеси акриловзпо кислоту, помещают в мерную колбу на 100 nirt, растворяют в воде , и доводят дистиллированной водой до метки. Пипеткой 10 мл раствора, переносят в коническую коЛбу на iOO, мл, прибавляют 10 мп моноэтаноламина, колбу соединяют с обратным холоди ль ник ом и ки пятят 15 мин. Затем о0мываюУг хологшльник и шлиф дистйллйгрой нной водой, переносят содержимое колбы в стакан для Титрования, подйсиспяют азо.тной кислотой до рН 2-3 по универсальной индкато рной бумаге и добавляют воду до общего объема 150 мл.
бхлаждайот пайу енный раствор до к:о1мйатной температуры, погружают в него серебряный электрод и электролитический КЛ10Ч хЛОрсеребряного. электрода, заполненный насыщенным pactBOgroM азотнокислого калия, прйсоединенные в рН-метру.
Титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра:, приливая вблизи эквивалентной точки по 0,1 мл. Конец титрования определяют по резкому скачку потенциала в области 1.50-250 мВ. у: ...;:.;./ .,:. , N, Объем израсходоваЙнЪгО , на ,титрювание 0,1 н. рйсгвора азотнокислого серебра рассчитывают методом второй производной.
Результаты анализа данного образца и, двух других образцов Технической 2,3-дибромпропионовой кислоты приведены в табл. 1.
Таблица 1
Продолжение табл.1
„3
98,22
0,17 98,05 99,10
0,15 98,95
П р Я м ё Р 2. На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит около 1 г 2,3-дибромпропионовой кислоты и около 0,2 г акриловой кислоты.
Омыление и титрование проводят, как в примере 1.
Результаты определений приведены в табл. 2.
Таблица 2
П р и мер 3. Результаты определения содержания 2,3-дибромпропионовой КИС.ПОТЫ в техническом продукте при различном соотношении между моноэтаноламином и водой приведены в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU763789A1 |
| Способ определения третичного амина в окиси амина | 1981 |
|
SU968753A1 |
| Способ количественного определения гидразида изоникотиновой кислоты | 1979 |
|
SU859919A1 |
| СПОСОБ ИНДИКАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ТАБАКЕ | 2012 |
|
RU2504769C1 |
| Способ количественного определения концевых групп полиамидов | 1978 |
|
SU777571A1 |
| Способ количественного определения эпоксидных групп или органического хлора в органических соединениях | 1974 |
|
SU525022A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИГЕКСАМЕТИЛЕНГУАНИДИН ГИДРОХЛОРИДА В ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕМ СРЕДСТВЕ | 2012 |
|
RU2479839C1 |
| Способ микроколичественного определения йодоформа | 1961 |
|
SU142801A1 |
| Способ определения хлора хлоргидриновой группы в эпоксидных смолах | 1982 |
|
SU1051424A1 |
| Способ определения органических амидотиофосфатов | 1986 |
|
SU1396054A1 |
0,10
98,60
1,0128 98,.50 ,
0,15
1,0845 98,63 98,78
1,0521 98,80 0,15 98,65 0,17
1,0098 98,58
98,75 Формула изобретения Способ количественного определе ния 2,3-дибромпропионовой кислоты путем омыления анализируемой пробы в щелочной среде при кипячении с после дующим потенциометрическим титоовйнием полученного раствора раствором азотнокислого йеребра, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью сокра щения времени и повышения точности определения, в качестве щелочной среды испольэуют смесь моноэтаноламина и воды, взятых в объемном отношении 1-252-1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Губён-Вейль. Методы органической химии. М./ Химия, 1967, с.52. 2.Jnstuft иеЫдь к вопросу определения 2,3-дибромпрош1оиовой кислоты. AnnaEen der Chemie, 1905, 342 (про- тотип) .
