Изобретение относится к способам получения сульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) и переходных, металлов IV-у групп, используеjviHX в качестве термоэлектрических материалов, люминофоров, в качестве полупроводников и т. д.
Известен способ получения тугоплавких неорганических соединений,например , сульфидов РЗЭ или переходных металлов IV-Vrpynn в режиме горения. Процесс взаимодействия проте-кает в течениё, нескольких секунд
Однако по этому способу получить сложные сульфиды резкоземельных элё ментрв и переходных металлов йе удается..
Наиболее близким по техническрй сущности и достигаемому результату является способ получения сложных сульфидов РЗЭ и переходных металлов взаимодействием серы, РЗЭ и переходного, металла в вакуумированных кварцевых ампулах методом транспортных реакций в присутствии иода со ступенча.тым повышением температуры до 1200 и общей продолжительностью синтеза около 160 ч {2},
Однако, термическая устойчивость сложных сульфидов; получаемых по этому способу, низкая.
Цель изобретения - устранение указанного недостатка.
Поставленная цель достигается тем, что сложные сульфиды получают взаимодействием переходного металла, серы и сульфида или полисульфида РЗЭ в
0 режиме горения.
Процесс синтеза сульфида, например, тиотитаната празеодима проходит в две стадии: сначала взаимодействует, титан с серой
5
. Ti +2S - Т18„ + БОккал (1)
В результате теплопередачи от горячих продуктов к ненагретым процесссамопроизвольно распространяется по всей системе. Высокие температуры в зоне реакции обуславливают вторую стадию процесса
(г)
PrTlS,
PrS,
TiSg, +
Таким образом, тепловой эффект реакции (1) используется дважды; для синтеза сульфида титана и зате.м 30 для синтеза сложного сульфида - тиотитаната празеодима, характеризуювцнйся температурой разложения 640, Добавление сульфида или полисуль фида РЗЭ смеси переходного металла и серы делает возможньамЪинтез сложных сульфидов,РЗЭ и переходных металлов IV-V групп в режиме горени Способосуществляется без йсНользованйя нагревательных устройств, что эйачитёльно упрощаети Удешевляет т нологию получения сложных сульфидов Высокие температуры, необходи1-ые для образований конечного й|й5дукта, 1развиваются за счет собственных эне гё й ескйх возможностей и сущёйтвую лишь в зоне реакции. Стенки прибора, в котором проходит синтез, не .нагревается и не могут загрязнить., продукт. Высокие температуры обуславливают полноту реакции и способствуют испарению примесей. Длительность процесса синтеза очень мала менее 1 с. Весь процесс, включая пр готовление смеси, загрузку и выгруз КУ готового продукта, занимаетJ 30 м и м е р 1. Получение двойного сульфида лантана и титана ZatiS 10,5 г сульфида лантана, l, металлического титана и . . 2,3 Ъ серы тщательно перемешивают. Полученную смесь прессуют в таблетку диаметром 20 мм с йтносительной . платностью 0,6. Таблетку помещают в прибор постоянного давления. К таблетке подводят.электроспираль из вольфрама или нихрома. ,Прибор закрывают, продувают аргоном и заполняют
715472 им до давления.в 20 атм. На спираль кратковременноподается напряжение не более 4р В и происходит воспламенение таблетки. Затем сбрасывается давление и продукт вынимают из прибора. .. Полученный продукт представляет порошок коричне врго цвета. Найдено: Za 48,5, Т1 15,80, S 35,70. Вычислено, %: Za 49, Т± 16,9, S 34,1. П р и м е р 2. Получение двойного сульфида лантана и ванадия. 1,02 г металлического ванадия, 1,2бг серы и 3,74 г порошка сульфида лантана тщательно перемешивают. Далее повторяют операцию, аналогичную примеру 1. Опыт проводят в атмосфере аргона при давлении 10 атм. Данные рентгено-фазоврго анализа, продукта приведены в таблице.. Найдено,%: Za 46,4, V 16,3, S 37,3 Вычислено,%: Za 48,6, V 17,85, S 33,55. П р и м е р 3. Получение двойного сульфида диспрозия и циркония. 0,91г циркония, 1,51г серы и 4,21 г сульФида диспрозия тщательно перемешивают, прессуют в таблетки диаметром 10 мм. Далее повторяют все операции аналогично примеру 1. Опыт проводят в атмосфере гелия при давлении 20 атм. Найдено,%:Dy 55,8, Zr 16,2, S 28,0. . Вычислено,%: Dy 56,37, Zr 15,82, S 27,81. Термическая устойчивость сложных сульфидов.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ФТОРСУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ LnSF | 2012 |
|
RU2500502C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ СОЕДИНЕНИЙ LnSF (Ln=La-Dy) | 2011 |
|
RU2458862C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 2005 |
|
RU2288213C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ | 2014 |
|
RU2579133C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ ОКСИСУЛЬФИДОВ ЛАНТАНА, НЕОДИМА, ПРАОЗЕОДИМА И САМАРИЯ | 2011 |
|
RU2496718C2 |
| СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ СУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ НА ОСНОВЕ ПОЛУТОРНЫХ СУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 2012 |
|
RU2495968C1 |
| Способ получения наноразмерных оксидов редкоземельных элементов с использованием диметилформамида | 2022 |
|
RU2788981C1 |
| Способ получения конденсированных фосфатов редкоземельных элементов | 1980 |
|
SU929549A1 |
| Способ получения наноразмерного оксидов редкоземельных элементов с использованием ацетамида | 2022 |
|
RU2784172C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ СОЕДИНЕНИЙ ДИОКСОСУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ LnOS И ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ НА ИХ ОСНОВЕ Ln'OS-Ln''OS ( Ln, Ln', Ln''=Gd-Lu, Y) | 2013 |
|
RU2554202C2 |
-.A-W-JPWSCp f -Л
Формула изобретение
Ла, содержащего редкоземельный элемент, о т личающийся тем, что, С целью повьаиения термостойкости конечного продукта, в качестве материала Содержащего редкоземельный элемент, исцользуется его сульфид или полисульфид. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а Ющ и и с я тем, что, с целью уско-. рения процесса, синтез проводят врежиме горения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское с кдетельство СССР № 255221, кл. С 01 1/00, 1407.67. 2. Патент США № 3851045, кл. С 01 В 19/00, опублик. 261174 (прототип).
