Неорганический ионообменник на основе смеси окислов титана и магния для глубокой очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа и способ его получения Советский патент 1980 года по МПК B01J1/22 C01D7/26 

(54) НЕОРГАНИЧЕСКИЙ ИОНбОБМЕННИК НА ОСНОВЕ СМЕСИ ОКИСЛОВ ТИТАНА И МАГНИЯ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к способу получения неорганических ионообменников и может быть использовано в сорбционной технологии глубокой очистки карбонатных растворов.

Известны сорбенты для очистки карбонатных растворов от примесей 1.

Однако они используются для очистки растворов только от органических примесей.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению по достигаемому результату неорганический ионообменник на основе двуокиси циркония, который может быть использован для очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа, который получают гидролизом раствора хлорокрси циркония- 2.

Однако исходные реагенты для синтеза этого ионообменника, а именно хлорокись циркония, имеют высокую стоимость, кроме того, известный ионообменник имеет невысокую сорбционную емкость по отнощению, к ионам железа.

Целью изобретения является подбор такого ионообменника на основе смеси окислов

титана и магния, который бы обладал более высокой сорбционной емкостью по отношению к ионам железа, обеспечивающей глубокую очистку карбонатных растворов от примеси железа.

Для этого предлагают неорганический ионообменник на основе смеси окислов титана и магния общей формулы

Mg.TiOp, где m 0,42-0,5 п 2,42 - 2,50.

При этом указанный сорбент получают путем обработки гидратированлой двуокиси титана солью магния и прокаливания полуненного продукта при 180 - 200°С в течение 6 час.

5

По предложенному способу термическую обработку сорбента ведут с целью формирования специфической структуры сорбента, обеспечивающей селективные сорбционные свойства и для увеличения устойчивости сорбента в карбонатных растворах. При этом растворимость образцов сорбента, прокаленного при 200°С, составляет 35°/о от растворимости воздущно-сухого образца, а глубина очистки карбонатного раствора по ионам железз на нем достигает 2.10 масс.% Дальпейцгее повышение температуры приводит к некоторому понижению растворимости сорбе)та в карбонатных растворах, но одновременно уменьшаетсяглубина очистки растворов от ионов железа: после прокаливания при iOOT растворимость понижается до 12/о от растворимости воздушно-сухого образца, но очистка растворов от ионов железа происходит ли-шь до уровня 7,2.10 масс /0. Из этих данных видно, что повышение темперятуры прокаливания материала выше 200°С, не приводя к значительному уменьшению растворимости сорбента, ухудшает его сорбционные свойства. Регенерацию сорбента ведут растворами комнлексообразователей, например, 1%-ным раствором винной кислоты; В таблице приведены сравнительйые данные по эффективности очистки карбонатных растворов предлагаемым (TiO) и известным (ZrOa) сорбентами. Как Ёйдно. из таблицы предлагаемый сорбент на основе ТЮг обладает большей емкостью и позволяет достичь большую, степень очистки по сравнению с известными сорбентами на основе ZrOa. По уровню загрязне 1ий карбоната натрия вещеСтво м сорбента сопрставляе.мые материаль весьма близки. Предлагаемый сорбент может быть регенерирован 1%-ным раствором винной кислотьг и использован повторно. В ходе циклических испытаний сорбента (три цикла сорбции) сколько-нибудь заметного уменьшения сорбционной; емкости и ухудшения

оч пцешюго раствора.

716578 гидродинамических характеристик не обнаружено. Пример. 100 мл гидратироьанной двуокиси титана, полученной гидролизом сернокислого раствора Ti(IV) и последующим гранулированием материала методом замораживания, загружают в колонку 30 X 150 мм и обрабатывают 1 л 0,1 N раствора NaOH. После обработки щелочью колонку промывают 100 мл воды и обрабатывают 2 л 0,1 N MgCtj.. Полученный сорбент высушивают до воздушно-сухого состояния и прокаливают при 200,,± 2р°С.в течение 5 - б ч. Испытания сорбента проводят на 10%ном растворе ЫагСОз, содержащем 1,5. .Ш масс. % железа в расчете на безводный карбонат натрия. 3 г сорбента помещают в ионообменную колонку с диаметром 4,2 мм. Высота слоя сорбента составляет 140 мм, скорость фильтрации раствора 4 м/час. Объем очищенного раствора в каждом из трех последовательных циклов состарляют 2 л. Содержание ионов железа в растворе прсле очистки понизилось до 2-10 масс. % в расчете на безводный карбонат натрия, расход 1%-ного раствора винной кислоты на регенерацию - 50 мл. Таким образом, сорбент на основе двуокиси титана рбеспечивает высокую степень очистки карбонатных растворов от ионов железа, достижение высоких емкостей и предотвращение загрязнения очищаемых растворов материалом сорбента, причем попадание «красящи ионов -исключается полностью, что важно при использовании очищенных продуктов в оптическом стекловарении.

Формула изобретения

1- Неорганический ионообменник на основе смеси окислов тита;на и магния общей формулы

MgmTiOn, где m 0,5 - 0,42,

п. 2,50 - 2,42,

для.глубокой очистки карбонатных растворов от примеси ионов железа.

что гидратированную двуокись титана обрабатывают солью магния и полученный продукт прокаливают при 180 - 200°С в течение 5 - 6 часов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Использование гидраУированной ZrOj. для получения особо чистых карбонатов калия и натрия. Тезисы докладов Всесоюзного, семинара «Химия и технология неорганических сорбентов Пермь, 1976 (прототип).