Способ получения бензоилцианида Советский патент 1980 года по МПК C07C121/76 C07C120/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОИЛЦИАНИДА

Содержание растворителя зависит от его тииа. Целесообразио применять на каждый моль ангидрида бензойной кислоты не менее 100 мл растворителя, предпочтительно 200-5000 мл, в частности 300-1000 мл растворителя на каждый моль ангидрида бензойной кислоты.

Температура процесса зависит от типа растворителя, предпочтительная температура 80-140°С. Давление можно выбирать произвольно, однако в некоторых случаях из-за наличия летучих веществ целесообразно работать при повышенном давлении, соответствующим температуре.

Пример 1. Смесь из 45,2 г (0,2 моль) ангидрида бензойной кислоты, 12,3 г (0,25 моль) цианида натрия и 150 мл хлорбензола выдерживают в сосуде с обратным холодильником в течение 4 ч при 135°С. Затем смесь охлаждают и фильтруют отсасыванием. Осадок, состоящий в основном из бензоата натрия, промывают хлорбензолом. Фильтрат высущивают при 16-10 ат и температуре до 90°С. В остатке получают желтый продукт в количестве 25 г (96% по отношению к исходному ангидриду бензойной кислоты) бензоилцианида.

Пример 2. Аналогично примеру 1 в 200 мл ксилола при 125°С. Получают 25 г (96% по отношению к исходному ангидриду бензойной кислоты) бензоилцианида.

Пример 3. Аналогично примеру 1, но вместо 150 мл хлорбензола применяют следующие растворители:

Выход бензоилцианида, считая на взятый ангидРастворитель, мл рид бензойной кислоты.

94 96 93 89 87

150 тетрахлорэтана 150 петролейного эфира 150 этилбензола 180 бутилацетата

180 диэтилового эфира этиленгликоля

-Пример 4. Аналогично примеру 1 в 200 мл ксилола в течение 8 ч при 90 и 95°С. Вы.ход бензоилцианида 24 г (92%).

Пример 5. Аналогично примеру 1 в 150 мл 1,4-дихлорбензола. Исходную смесь выдерживают 4 ч при 175°С. Выход составляет 23,5 г (91%).

Как в случае первоначальных примеров 1 и 2, так и в случае приведенных примеров 3, 4 и 5, продукт анализируют инфракрасным спектральным анализом. Во всех случаях анализ показал, что чистота полученного бензоилцианида выше 99,9%.

Формула изобретения

1.Способ получения бензоилцианида взаимодействием ангидрида бензойной кислоты с цианидом щелочного металла при повышенной температуре с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, процесс проводят в инертном органическом растворителе при 80-200°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при 80- 140°С.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс я тем, что в качестве инертного органического растворителя используют или хлорбензол, или ксилол, тетрахлорэтан, или петролейный эфир, или этилбензол, или бутил ацетат, или диэтиловый эфир этиленгликоля, или 1,4-дихлорбензол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Bull. Soe. Chem. France, 1972,c. 2402,

2.Lebigs Ann. Chem. 1895, 287, c. 305 (прототип).