Способ очистки прессованного нафталина Советский патент 1980 года по МПК C07C7/12 C07C15/24 

Изобретение о-тносится к способу очист ки прессованного нафталина и может быть использовано при производстве нафталина марки А. Известен способ очистки прессова ного нафталина от примесей непредельных соединений химическим путем с использованием 84%-ной -метилстирольной фракции в присутствии серной кислоты -1, Этот способ очистки прессованного нафталина име ряд недостатков: повышенный расход серной кислоты, двухступенчатое проведение процесса очистки (на пер вой ступени обработка нафталина серной кислотой,на второй - вначале серной кислотой, а затем 84%-ной ос -метилстирольной фракцией), низк вь}ход очищенного нафталина от исход нбТо сырья, неквалифицированное использование самой фракции. Известен способ очистки прессова ного нафталина от примесей непредел ных соединений путем его расплавле:НИН и пропуска через адсорбент - от лийающие глины, основным источником которых являются природные бентониты 2. Однако, для улучшения сорбЦионных свойств этих адсорбентов, последние подвергаются химической активации (предварительная обработка природных бентонитов минеральными кислотами) , , естественно, приводит к увеличению стоимости самого способа очистки прессованного нафталина. Известен также способ очистки прессованного нафталина от примесей непредельных соединений путем его расплавления и пропуска через адсорбенты - активированный уголь, силикагель, окись алюминия, алюмосиликагель, кокс и доменный шлак. К числу недостатков последнего следует отнести невысокую степень очистки прессованного нафталина от примесей непредельных соединений. Так, например, показатель окраска по иодометрической шкале , который,как известно, характеризует содержание непредельных соединений в нафталине,снижается при очистке последнего с использованием доменного шлака на 5,5 ед. (окраска по иодометрической шкале .прессованного нафталина до очистки составляла 10,5 ед., а после очистки - 5 ед.) . 3 . Целью изобретения является повышение степени очистки прессованного

нафталина от примесей непредельных соединений.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки прессованного нафталина от примесей непредельных соединений путем пропускания нафв расплавленном виде через адсорбент природный диатомит-трепел.

Диатомит представляет собой осадочную породу, состоящую преимущественно из панцирей диатомовых водорослей с примесью опалового вещества, глинистого материала, зерен кварца, глауконита и других веществ. Сами панцири диатомовых, водорослей состоят ,в основном из гидратированного аморфного кремнезема с небольшой примесью посторонних веществ, главным образом окислов металлов. Так, например, химический состав разновидности природного диатомита-трепела следующий:

х310„-уН,0 97%; AI 0,.2,7%; Fe-0, 0,3%.

По минералогическому составу трепел, как показали результаты рентгеноструктурного анализа, состоит из монтмориллонита, каолинита, кварца и гидрослюды. .Как известно, монтмориллонит обладает значительной сорбционной способностью. Этим фактом и объясняется высокая сорбционная способность трепела по отношению к полярным соединениям.

Очистку прессованного нафталина проводят следующим образом. Прессованный нафталин в расплавленном виде пропускают через слой дробленного природного диатомита-трепела. При этом на гранулах трепела адсорбируются непредельные соединения (инден, стирол, бензонитрил и др.), что приводит к снижению показател.я окраска по иодометрической шкале , содержания нелетучего остатка, повышению температуры кристаллизации, вследствие чего наблюдается повышение качества очистки прессованного нафталина при его фильтровании через этот адсорбент. Состав 5 примесей в пре.ссрванном и плавленном нафталине, т.е. в нафталине до и после очистки, определяют методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) на приборе ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным Детектором,

П р им е р. 80 г расплавленного прессованного нафталина пропускают при температуре 120-130С через слой дробленного до крупности 0,2-0j4 мм природного диатомита-трепела весом 10 г. Для фильтрации используют трепел сорта NAW (стандартный, необработанный адсо.рбент) с удельной поверхностью 30-40 . Выход очищенного нафталина 98,5% от исходного Свойства нафталина до и после очистки приведены в табл.1.

Таблица 1

Температура кристаллизации,

Содержание основ.ного вещества, %

Содержание индена, % Содержание бензонитрила, % Содержание стирола, %

Содержание нелетучего остатка, % .

Окраска, единицы иодометрической шкалы

. Данные, приведенные в табл.1, свидетельствуют о достаточно высоком качестве очистки прессованного нафталина от примесей непредельных соединений при использовании в качестве адсорбента разновидности природного диaтo итa-тpeпeлa.

78,979,5:

0,0640,030

13,16,0

Для сравнения в табл.2 приведены данные, характеризующие адсорбционную активность известного адсорбента доменного шлака в отношении непредел-ьных соединений, содержащихся в прессованном нафталине.

Температура кристаллизации, С79,179,65

Содержание основного вещества, %

Содержание нелетучего остатка, %0,030,02

Окраска, единицы иодометрической шкалы10,55 Из сравнения данных, приведенных в табл. 1 и 2, видно, что адсорбцион ная активность трепела выше, чем . .доменного шлака. Так, например, в сл чае использования в качестве адсорбента трепела изменение температуры кристаллизации нафталина ( д ) сосоставляет 0,, содержания основного вещества - 1,02%, содержания нелетучего остатка - 0,034% и величины окраски - ед. В случае же использования в качестве адсорбента доменного шлака изменение этих показателей качества нафталина соответственно составляет: 0,55 С; 0,92% 0,01% и 5,5 ед. Таким образом, предлагаемый способ очистки прессованного нафталина от примесей непредельных соединений путем его расплавления и пропуска через слой природного диатомита-тре пела позволяет получить технический отвечающий нафталин марки требованиям ГОСТ 16106-70, Предварительный расчет ожидаемого экономического эффекта показал, что от внедрения описываемого способа

Таблица 2

98,1299,04 очистки нафталина в производство получается экономия около 70 тыс.рублей в год только за счет улучшения качества нафталина. Формула изобретения Способ очистки прессованного нафталина от примесей непредельных соединений путем пропускания нафталина в расплавленном виде через адсорбент, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки нафталина, в качестве адсорбента используют природный диатомит-трепел. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР №361997, кл. С 07 С 15/24, опублик, 1973. 2.Очистка дистиллированного нафталина , Koks, smola, gaz, 1972, 17, 7-8, с.212-215. 3.Авторское свидетельство СССР №514013, кл. С 07 С 15/24, опублик. 1976 (прототип).