Способ полярографического анализа плохо проводящих сред Советский патент 1980 года по МПК G01N27/48 

разряд некоторого количества незакомплексованных ионов кадмия, а также возникает новая.волна, котору можно приписать разряду комплексов Cd с диэтилдитиокарбаматом калия. Получить полярограмму или вольтамперную кривую при погружении элек тродов только в органическую фазу н удается в силу высокого омического сопротивления ( в данной среде падение напряжения до 100 В), Таким образом, открывается воз- . можность варьирования потенциала индикаторного электрода, погруженно го в исследуемую плохо проводящую ток среду, в достаточно широких пре делах с помощью обычного источника напряжения. При помощи такой ячейки регистрируется суммарная полярограмма. Если деполяризатор, присутствует только в плохо проводящей среде, то суммарная полярограмма непосредственно характеризует концентрацию и природу деполяризатора в этой среде. Если деполяризатор присутствует в обеих средах, в сопоставимых концентрация но образует волны с достаточно сильн различающимися потенциалами полуволн то по одной суммарной полярограмме можно определить концентрацию и природу деполяризатора в обеих средах. Наконец, если деполяризатор имеется в обеих жидкостях и образует на суммарной полярограмме единую, волну, то концентрацию деполяризатора в исследуемой среде можно найти по разности после измерения полярограммы в хорошо проводящей среде. При этом необходимо учитывать различие характеристик индикаторных электродов. Предлагаемый способ измерения полярограмм в плохо проводящих средах может быть применен не только для анализа и исследования этих сред, но также для исследования систем из двух соприкасающихся и несмешиваюших ся жидкостей, например, для изучения процессов экстракции. Тем самым способ открывает новые возможности по сравнению с известными. Пример осуществления способа. .Используется система,состоящая из двух фаз: водная и органическая. -ВЪдная фаза: 10 мл 0,1 н.раствора d6лянoй кислоты (фон) помещает в полярографическую ячейку и полярографируют. Добавляют 0,5 мл типового раствора, содержащего 1 мг/ мл и получают полярограмму восстановления ионов () (кривая 3). Затем получают полярограмму того же раствора после введения в него 0,02 М диэтилдитиокарбамата натрия (2 мл 0,1 М ДЦТК), в котором кадмий образует комплекс, экстрагируемый смесью хлороформа с ацетоном. Волна кадмия вследствие комплексообразования заметно снизилась (кривые зарегистрированы при расположении электродов в водной фазе), Органическая фаза: к раствору добавлено 10 мл смеси хлороформ-ацетон (5:2) для экстрагирования к омплекса кадмия с ДДТК. Кривая 1 получена при расположении электродов в водной фазе. Как следует из полярограмм, концентрация ДЦТК в водном слое уменьшилась, что привело к возрастанию волны ионов кадмия. Кривая 2 - пара электродов помещена в водную фазу, а другая - в органическую. Сравнение кривых 1 и 2 показывает, что в органическом слое происходит разряд некоторого количества незакомплексованных ионов кадмия, а также возникает новая волна, которую можно отнести к разряду комплекса с ДДТК. Содержание ионов кадмия в органической фазе рассчитывают методом добавок. Ми1 имально определяемая концентрация кадмия составляет 110 %, относительная ощибка ±5%« Таким образом, измерение полярограмм предлагаемым способом дает информацию о составе и свойствах плохо проводящего раствора, а также обеспечивает возможность производить аналитические работы.в этих системах. Кроме того, измерения осуществляются при помощи дешевой и доступной аппаратуры, так как исключают необходимость в подборе сопротивлений. Формула изобретения Способ полярографического анализа плохо проводящих сред, по которому регистрируют полярограмму исследуемой среды с помсшью индикаторного и вспомогательного электродов , о т л и чающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности, разрешающей способности и- упрощения анализа, к анализируемой жидкости добавляют х-ррошо проводящий электролит, в который помещают дополнительную пару электродов, на обоих индикаторных лектродах устанавливают одинаковый отенциал и последовательно регистируют суммарную полярограмму обеих жидкостей и полярограмму хорошо проводящего электролита. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Новости полярографии, 1975, Тезисы докладов VI Всесоюзного совещания по полярографии, изд-во Зинатне, Рига, 1975. 2.Делакей П, Новые приборы и етоды в электрохимии . М., 1957 (прототип).

i, нкА

I

г,й

1,5

10

0,6