Способ получения производных аминокетона или их солей Советский патент 1980 года по МПК C07C225/16 C07C221/00 

кулярных количеств реагентов, приче в KaiiecTBe растворителя могут быть использованы тетрагидрофуран или хлороформ. Наиболее подходящими солями явля ются гидрохлорид или гидробромид,а также цитрат, лактат или ацетат. Пример. Раствор 26 г 4-( -(бромацетил)феноксиуксусной кислот в .150 мл хлороформа перемешивают по мере того, как добавляют 14 г гексамина. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 дней и затем отфильтровывают.Твер дое вещество суспендируют в 250 мл этанола, добавляют 50 мл соляной кислоты и смесь перемешивают при кс юатной температуре в течение 18 Смесь затем отфильтровывают и фильт рат разбавляют 1500 мл диэтилового эфира. Полученное таким образом твердое вещество отфильтровывают, промывают смесью этанола и диэтилового эфира для получения 4-(аминоацетил)-феноксиуксусного xлogгидрата выход 40%, т.пл. 250 С, ЯМР (dg-flMS 0.100 MHZ, используя те раметйлсиланв качестве внутреннего стандарта) 8 7,0-7,14, 7,92-8,06 каждый 2Н (ароматические протоны}, 4,5 (2Н, NHjCH CO) И 4,81 (2Н, -OCH СООН)„ П р и м е р 2. Раствор 6,7 г мет -4- (хлорацетил)феноксиацетата в 100 мл метиленхлорида перемешивают во время добавления 4,5 г гексамина (гексамётилентетрамина). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 дней. Полученное твердое вещество (9,,О г) отделяют фильтргщией и сме шявшот с 60 мл метанола и 30 мл кон центрированной соляной кислоты при комнатной температуре в течение 60 ч,а затем полученное твердое Вещество (5,1 г) отделяют фильтрацией. то твердое вещество растворяют в 100 мл холодного метанола, раствор отфильтровывсйот и фильтрат выпаривают до 30 мл. Метил-4-(аминоацетил)-феноксиацетат гидрохлорид (2,0 г, т.пл. 202204°С) отделяют при охлаждении. Пример 3. Используя методику, описанную в примере 2, но заменяя концентрированную соляную кислоту 50%-ным раствором серной кислоты, получают метил-4-(аминоацетил) -феноксиацетатсульфат в виде твердого остатка, выход 30-40%, т.пл. 125-128°С. Формула изобретения Способ получения производных аминокетона общей формулы НгКСНгСО -/ у ОСНгСоВ .VJ где R - окси- или метоксирадикал, или их солей, отличающий с я тем, что соединение формулы оСНгСов qCHzCo где Q - галоид, R имеет указанное значение, подвергают взаимодействию с гексаметилентетрамином в инертном растворителе при 20-60 с с последующим кислым гидролизом полученной соли при 40100°С и вьщелением целевого продукта в свободном виде или в виде соли. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СССР № 385435, кл. С 07 С 97/10, 1973, выданный инофирме Д-р Карл Томэ ГМбХ (ФРГ).