Способ получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда Советский патент 1948 года по МПК C07C291/08 

До настоящего времени известны способы получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда прямым хлорированием.

Описываемый способ получения х.10|;)про 1зводных азокс 1соединенип бензольного ряда путем обработки соответствующего азокснсоединенш хлористым сзльфурилом устраняет этот недостаток. По этому способу азоксисоединений растворяют в избытке хлористого сульфурила и кипятят около суток. Реакция возможна и на холоду, но протекает при этом значительно медленнее. При этом обычно образуются монох.юрироизводные, причем хлор вступает в /г-положение к азоксигруппе. По окончании взаимодействия реакционную смесь разлагают водой и нолученмое хлорпроизводное перекристаллизовывают.

Пример 1. 2,5 вес. ч. азоксибеизола растворяют в 25 вес. ч. хлористого сульфурила и кипятят 20-25 час с обратным холодильником. Избыток хлористого сульфурила осторожно разлагают, выливая реакционную смесь на ледяную воду; выделившееся масло отделяют и встряхивают с разбавленны.м раствором щелочи. Затвердевший иродукт перекристаллизовывают. Получают /ьх,-1оразоксибензол с выходом около 50% от теоретического. Температура плав.юния 67.8-68,4°.

Пример 2. 1 вес. ч. о-о-азокситолуола растворяют в 10 вес. ч. хлористого сульфурила и остав.пяют стоять трое суток без доступа воздуха. Выделение ироводят так, как описано в нервом примере. Получается л-хлор-о-о-азокситолуол с выходом 57% от теоретического. Температура плавления 80,8-81,4.

11 р е д мет изобретения

Сиособ получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что соответствующие азоксисоединения обрабатывают хлористым сульфурилом.