До настоящего времени известны способы получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда прямым хлорированием.
Описываемый способ получения х.10|;)про 1зводных азокс 1соединенип бензольного ряда путем обработки соответствующего азокснсоединенш хлористым сзльфурилом устраняет этот недостаток. По этому способу азоксисоединений растворяют в избытке хлористого сульфурила и кипятят около суток. Реакция возможна и на холоду, но протекает при этом значительно медленнее. При этом обычно образуются монох.юрироизводные, причем хлор вступает в /г-положение к азоксигруппе. По окончании взаимодействия реакционную смесь разлагают водой и нолученмое хлорпроизводное перекристаллизовывают.
Пример 1. 2,5 вес. ч. азоксибеизола растворяют в 25 вес. ч. хлористого сульфурила и кипятят 20-25 час с обратным холодильником. Избыток хлористого сульфурила осторожно разлагают, выливая реакционную смесь на ледяную воду; выделившееся масло отделяют и встряхивают с разбавленны.м раствором щелочи. Затвердевший иродукт перекристаллизовывают. Получают /ьх,-1оразоксибензол с выходом около 50% от теоретического. Температура плав.юния 67.8-68,4°.
Пример 2. 1 вес. ч. о-о-азокситолуола растворяют в 10 вес. ч. хлористого сульфурила и остав.пяют стоять трое суток без доступа воздуха. Выделение ироводят так, как описано в нервом примере. Получается л-хлор-о-о-азокситолуол с выходом 57% от теоретического. Температура плавления 80,8-81,4.
11 р е д мет изобретения
Сиособ получения хлорпроизводных азоксисоединений бензольного ряда, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что соответствующие азоксисоединения обрабатывают хлористым сульфурилом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения ароматических аминов | 1935 |
|
SU51050A1 |
Способ получения метанитротолуола и 1,3-нафтолсульфокислоты | 1936 |
|
SU50976A1 |
Способ получения арилидов ацетоуксусной кислоты | 1948 |
|
SU80528A1 |
Способ получения 6-ариламино-(11, 91)-антрапиридонов | 1960 |
|
SU140066A1 |
Способ получения 3-/ диалкиламиноэтил/-4-алкил7-карбоэтоксиметоксикумаринов | 1972 |
|
SU511008A3 |
Способ получения алкилпроизводных индантрона и его хлорзамещенных | 1951 |
|
SU94878A1 |
Способ получения 1,4,6-антрахинонтрисульфокислоты | 1965 |
|
SU218912A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-2,4-ДИХЛОРАНТРАХИНОНА | 1971 |
|
SU289728A1 |
Способ очистки 4-сульфоантраниловой кислоты | 1948 |
|
SU72375A1 |
Способ получения производных 1,4диазабицикло /2,2,2/октана | 1974 |
|
SU519416A1 |
Авторы
Даты
1948-01-01—Публикация
1948-04-19—Подача