Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1980 года по МПК C07F9/38 

ты, что обусловливает высокий выход (порядка 95%) и безопасное протекание процесса без выбросов и перегревов.

Это связано с тем, что низкокипящий побочный продукт метанол удаляется из сферы реакции до проведения стадии получения целевого продукта, осуществляемой при йысаких температурах. При этом продолжительность процесса сокращается до 2 ч.

Описываемый способ обеспечивает также высокое -, качество целевого продукта (высокую степень чистоты), так как исключает стадию образования тетраметилрвого эфира ацетоксиэтилиденд1ифосфоновой кислоты, способного претерпевать фосфонатфосфатную перегруппировку в условиях проведения синтеза.

Дополнительным преимуществом описываемого способа возможность создания малоотходного производства с полным использованием сьтрья и получения по одной схеме двух продуктов - оксиэтилидендифосфоновой кислоты с выходом 95% и метанол-а. с выходом 90%.

Пример l.KllOs (1 лолб) диметилфосфита добавляют 36 мл (2 моль) воды, нагревают до 70° С и отгоняют метанол. К концу отгонки метанола температура реакционной смеси поднимается до 90-100° С. Пол-учакзт 57,5 г метанола (90% от теори1и).

К полученному остатку добавляют 40 мл уксусной кислоты и 102 г (1 моль) уксусного ангидрида, нагревают .реакционную массу до 110-120° С и выдерживают 2 ч при этой температуре.

Затем доба вляют 20 мл (1,1 моль) воды, нагревают 2 ч при 110-115° С, охлаждают до 20° С и после кристаллизации отфильтровывают выпавщий продукт.

724517

Получают 99 г (96% от теории) оксиэтилидендифосфоновой кйслоть. Содержание основного вещества 98,6%. Продукт соответствует ТУ 6-09-713-76.

Пример 2. 110 г (1 моль) диметалфосфита гидрь}1изуют водой, как в примере 1. ,

.

К полученному остатку при температуре 85-90° С при перемёщивании под слой жидкости добавляют смесь 117,8 г (1,5 моль) хлористого ацетила и 70 мл уксусной кислоты, нагревают при 95-105° С в течение 1 ч, отгоняют избыток-хлористого ацетила и вновь цагревают .2. ч при 115-120° С. Гидролиз и выделение продукта ведут также, как в примере 1. Получают 97,5 г (95% от теории) оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Формула изобретения

Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты из ди|метилфосф|Ита и ацетилирующегб агента при70-100°С с прследующИ1У( гидролизом, о, т л и чающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, повыщения его качества, обеспечения безопасного протекания процесса и сокращения его продолжительноети, диметилфрсфит предварительно обрабатьшают водой в мольном соотнощении 1 : 2- 2,2 с одновременным удалением образующегося метанола.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3475486, кл. 260-502.4, 40 опублик. 1969 (прототип).