Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола :из продукта «онденсацИи тиомочевины с хлорацетоном в водной или спиртовой среде состоит в том, что реакционную массу обрабатывают при нагреве до 95 раствором бисульфита натрия. Выделившуюся в виде осадка сернистокислую соль амииометилтиазола отделяют и обрабатывают 40%-яым водным раствором едкого натрия ,и образовавшийся 2-амино4-метилтиазол извлекают каким-нибудь растворителем, например, дихлорэта ном, эфиром и др.
Промежуточный продукт, сернистокислая соль аминометилтиазо-ла Состава QHeHzS- H2SO4 до сих пор не была известна. Она является наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость в воде 1,5%) с температурой плавления 167-168°.
Пример. К реакционной массе, полученной пр« взаимодействии 19,5 г 93%-ной тиомочевины и 36. г 67%-ного хлорацетона, добавляют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натрия и 4 г угля. Смесь нагревают до 30-35° и фильтруют. К фильтрату добавляют 40 г того же раствора бисульфита натрия и нагревают до 90°, после чего температура раствора без подогрева поднимается до 95° и выделится сернистокислая соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждения раствора сол отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 6-0-70°. При стоянии маточного раствора в течение суток из него выпадает еш.е некоторое количество соли.
Выход -41,5 г, что составляет 85% в пересчете на тиомочевину.
Для выделения 2-амино-4-метилтиазола соль обрабатывают 40%-ным раствором едкого натрия и извлекают основание небольшими порциями дихлорэтана иди бензола.
Дихлорэтановый раствор основания может быть непосредственно применен для полученИя сульфазола.
Предмет изобретения
Способ выделения 2-ами:но-4-метилтиазола из продукта конденсации тиомочевины с хлорацетоном, отличающийся тем, что реакционную массу обрабатывают при нагреве водным раствором бисульфита натрия, выделившийся осадок отделяют и обрабатывают водным раствором щелочИ.
