По предлагаемому способу можно использовать самые разнообразные растворители, как например этилащетат, этилпропионат, прояилацетат, ацетойитрил, ацетон, метанол и этанол. Среди указанных растворителей наиболее предпочтительным является этилацетат, поскольку он обеспечизает получение малеиновокислой соди в кристаллической форме, высокого качества и с удовлетворительным выходом.
Полученную по етредлатаемому способу малеиновокислую соль можно попользовать для ползЧбНия 2-оксиметил-3-окси-6-(1-окси-2-7-/(г-бутилам1иаоэтил) -лиридина. Ее молсно подвергнуть и очистке, путем растворения в горячем метаноле с обесцвечиванием полученного раствора. Последующее удаление метанола из раствора и прибавление к остатку этилацетата приводит к получению чистой малеиновокислой соля.
Пример 1. Малеат 1чфенил-6-(1-акси2-г/7ет-бутилами«оэтил) - 4Н - яиридо 3,2-dl 1,3-дио,ксина (из «еочищенного ацетальэпоксида).
В автоклав, после продувки азотом для вытеснения воздуха, загружают 12,672 кг {49,6 моль) 2-фенил-4Н-пиридо,3, 1,3диоксин-6-э по.кси:этана и 59,2 кг (810 моль} г/эег-бутиламина, затем создают избыточное давление азота (2,11 кг1см), нагревают, Перемешивая содержимое йри температуре 80° С в течение 28 ч. Затем автоклав охлаждают до 20° С, 1выдержи.вают ночь лри комнатной температуре и реакциовную смесь упаривают в вакууме до объема, равLoro 25.уг, после чего к маслообразному остатку - концентрату прибавляют 95 л бензола и полученный раствор снова концентрируют в вакууме до объема 25-30 л. К -концентрату до-бавляют вторую порцию бензола -95 л и раствор еще раз концентрируют в вакууме до объема IB 25 л. Остаток ацетальа,ми.на в виде густого шлама разбавляют 45 л этплацетата и смесь нагревают до 40° С для полного растворения щлама. К образовавшемуся раствору ацетальамина прибавляют при перемешивании раствор 7,0 кг (60 моль) малеиновой кислоты в 135л этилащетата, поддерживая температуру на уровне 40° С, с целью осаждения кристаллической малеиновокислой соли. Смесь перемешивают в течение одного часа и затем охлаждают до ,25° С, после чего при 25° С в течение часа кристаллический осадок малеиновокислой соли отделяют фильтрова-нием, промывают 60 л этилацетата и сушат.
Получают 13,3 кг (60% от теории) кристаллической малеиновокислой соли ацетальамина с температурой плавления 192- 195°С (с разложением). Соль очищают путем растворения в 208 л метанола при температуре 50° С с последующим обесдвечипанием раствора активированным углем Концентрирование обесцвеченного метанольного раствора вместе с 38 л про.мывного метапольного раствора, которые пошли на промывку активированного угля на фильтре, после отделения его от обесцвеченного
основного раствора, до небольшого объема с последующим прибавлением к остатку 200 л этиладетата приводит к о.бразованию кристаллического осадка очищенной малеиновокислой соли. Эту соль отфильтровывают, промывают этилащетатом и сушат до постоянного веса.
Пол)1чают 12,3 кг кристаллического продукта с т. пл. 195-196,5° С.
Вычислено, %: С 62,15; П 6,35; N 6,30.
Найдено, %: С 62,21; Н 6,32; N 6,38.
С2зП28Ы2О7.
Пример 2. Малеиновокислая соль 2фен:ил-6-(1-окси-|2-гр(гг -бутил)-4Н - пиридо 3,2-if 1,3-диоксина (нз неочищенного ацетальэпоксида). ,
В автоклав загружают 13,53 кг (о моль) 2-фенил- 4Н - пиридо 3,2-й(1 1,3 - диоксин - 6эпоксиэтана, 62,7 кг (859 моль) трет-буткламина и а-зотом дают избыточлое давление
2,11 кг/см. Смесь нагревают в условиях непрерывного перемешивания при температуре 80° С в течение 28 ч, затем охлаждают до 10° С и оставляют на ночь, после чего реакционную смесь концентрируют в вакууме до объема 38 л и к этому маслообразному сконцентрироваНному остатку прибавляют 102 л бензола. Полученный раствор снова концентрируют при пониженном давлении до объема 30-.35 л. К остатку прибавляют вторую порцию бензола - 102 л, и полученный раствор вновь упаривают в вакууме до объема 25 л. Ацетальамин, представляющий со;бой густую массу (шлам), разбавляют 57 л эгилацетата и
смесь нагревают до 40° С для обеспечения полного растворения шлама, после чего к раствору ачетальамина прибавляют при 40° С раствор 7,424 кг (64 моль) малеиновой кислоты в 144 л этилацетата с целью
образования кристаллического осадка малеиновокислой соли. Смесь перемешивают в течение часа и затем охлаждают до 25° С. После перемешивания шри температуре 25° С в течение одного часа кристаллический осадок малеиновокислой соли отделяют от маточной жидкости фильтрованием, промывают 60 л этилацетата и сушат.
Получают 16,1 лз (68,3%) кристаллического продукта с т. пл. 176-180° С (с разложением).
Формула изобретения
Способ получения маленновокислой соли 2-фенил-6 - (1-окси - 2-грег-бутиламиноэтил)-4П-П1Иридо 3,2-й 1,3-диоксина общей формулы
снон-снг-ш- с {снз)з ( ООН), 56
заключающийся в том, что 2-фенил-6-(1-о«-Источник информации, принятый во вниси-2-трет н бутиламиноэтил) - 4Н - пиридо ман.ие при акспертизе: 3,2- 1,3-диоксин подвергают взаимодействию с малеиновой .кислотой в среде инертлого органического растворителя при тем-5 1. Чичибабин А. Е. Основные начала пературе от 25 до 40° С.органической химии, т. 1, М., 1963, с. 274.
725562 
