Изобретение относится к улучшенному способу получения ди гидрохлорида 2-оксиметкл-3-окси-6,- (1-окси-2-трет-бутиламиноэтил)-пиридина, который находит применение в медици не в качестве бронхорайширяющего средства. Известен способ получения описываемого соединения из 2-фенил-4 Н-п ридо- 3,,З-диоксин-6-эпоксиэтана-через 2-фенил-6(1-окси-2-трет-бутиламиноэтил)4н-пиридо- 3,,З-диоксинмалеат в три ст дин. Общий выход 42,3%. Целевой про дукт окрашен в коричневый цвет,; ;имеет пониженную и менее четкую те пературу плавленияЩ. Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта. Поставленная цель достигается сп собом получения ДИгидрохлорида 2-оксиметил-3-окси 6-(1-окси-2-трет-бутиламиноэтил)-пиридина формулы ко, )°Х CHOH-CH -1{R-C (Нз)з и заключающиг ся в том, что малеинойокислую соль 2-фенил-6-(1-ОКСИ-2-трет-бутиламиноэтил)-4Н-пиридо ,2-d)-l,3-диоксана формулы СНОН-СН - И подвергают обработке избытком хлористого водорода. Хгюр,истый водород лучше.применять в виде метанольного раствора. Выход в пересчете на исходный по известному способу 2-фенил-4Н-пиридо- 3,,3-диоксин-6-эпоксиэтан составляет 56,7%. Целевой продукт получают белого цвета с четкой и более высокой температурой плавления, чем этот показатель по известному способу. Пример. Дигидрохлорид 2 -оксиметил-З-окси-6-(1-окси-2-третбутнламиноэтил)-пиридина через малеиновокислую соль ацетальамина. К раствору 620 г (17 моль) хлористого водорода в И,3 л метанола прибавляют при 20°С, перемешивая 1880 г (4,24 моль) малеата 2-фенил-6- (l-oкcи-2-тpeт-бyтилa o:нoэтил) -4Н-ПИРИДО- 3,,3-диоксина за период свыше 5 мин. Получеииий раст вор перемешивают при температуре 2625 С в течение 2 ч, после чего концентрируют в вакууме до объема, равного приблизительно 3 л. К этому составу приливают 16 л ацетона и полученный осадок гранулируют (дают ему созреть с целью получения более круп ных кристаллов) при 25°С в течение получаса. Далее белое кристаллическое твердое вещество отДеляют от маточного раствора фильтрованием и осадок на фильтре про№1Вают 4 л ацетона. Выход продукта количественный. Т.пл. 183-187 С (с разложением) . Сравнительный пример. Дигидрохлорид 2-оксиметил 3-окси-б-(1-окси-2-трет-бутиламиноэтил)-пиридина прямым превращением из ацетальамина. Раствор хлористого водорода в метаноле (27,4 г газообразного НС в 400 МП метанола) и 112,3 г 2-фенил-6-(1-окси-2-трет-бутиламиноэтил)-4Н-пиридо- 3,,3-диоксина пере мешивают при температуре в Течение 3,5 ч. Далее к реакционной сме си прибавляют в течение периода, пре вышающего 15 мин, 2,4 л ацетона, образовавшемуся шлс1му дают созреть в течение получаса при комнатной тем пературе. ЗадХбевшее твердое веществОу содержащее некоторое количество спекшихся кусков темно-коричневого цвета, отфильтровывают и после высушивания получают 72,8 г твердого продукта, который растворяют в 300 мл метанола, раствор обрабатывают активированным углем и профильтровывают, Активированный уголь промывают на фильтре 50 мл метанола и объединенный фильтрат и промывной раствор разбавляют л ацетона. а--- . 4 Образовавшийся мутный раствор перемешивают в течение ). ч, после чего полученный белый осадок отфильтровывают, промывают на Фильтре ацетоном и сушат. Получают 29 г (55,1% от теории) продукта с т.пл. 176-182 0 (с разложением). Формула изобретения 1. Способ получения дигидрохлорида 2-оксиметил-3-окси-6-(1-окси-2-трет-бутиламиноэтил)-пиридина формулы. IfX HOdHjCHOH-(((H3)3 отличающийся тем, что, Сйёльк) повышения- выхода и чистоты целевого продукта, мапеиновокисл то соль 2-фeнил-6-(l-oкcи-2-тpeт-бyтилa шнoэтил) -4Н-ПИРИДО- 3,,3-диоксана формулы CHOH-CH -SH- CICHj) подвергают Обработке избытком х,лористогб водорода. 2. Способ по п. 1, отлич. aющ и и ся тем, что применяют метанольный раствор хлористого водорода. Источники Информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Бельгии 82.1616, 1974.
