Изобретение относится к усовершенствованному способу стабилиза1ши ароматических ами нов.
Известен способ стабилизации ароматических аминов производными тидроксиламина в количестве 0,1-0,5 вес.% по отношению к исходному амину 11
Оптическая плотность стабилизированного амина - анилина при хранении в присутствии железа на 90 день после дистилляции составляла 0,77.
Недостатком известного способа является фавнительно малая эффективность стабилизации.
Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации.
Указанная цель достигается гем, что в качес ве стабилизатора применяют триарилфосфаты.
Согласно данному способу стабилизация ароматических аминов заключается в том, что в
ДИСТИЛЛЯЦИОННую колбу или в приемник ДИ
стиллируемого амина вводя i арилфосфат,- как правило трифенилфосфа или трикрезилфосфат, в количестве 0,1-0,5 вес. пп отношению к исходному ароматическому амину. Стабилизированный ароматический амин помещают в стеклянную банку, опускают в амин пластинку из черненой жести, закрывают неплотно крышкой и ставят на свету для ведержки. Изменение окраски определяют по изменению оптической плотности, которую замеряют на;фотоколориметре. Для сравнения параллельно испытьшают контрольный образец без стабилизатора.
В нижеприведенных примерах зйгрузки даны в пересчете на 100%.
Пример 1.В стеклянную колбу Клайзена, соединенную с прямым холодильником, приемником вакууметром и вакуумным насосом, помещают 100 г анилина, 0,3 г лрифенилфосфата. Содержимое колбы нагревают и дистиллируют при 69,4° С в парах и давлении 10 мм рт.ст,
Дистиллированный анилин, содержащий 99,64% анилина, с температурой кристаллизации - 6,2° С: напивают в стеклянную банку, опускают в амин пластинку из ; черненой жести. Контрольный образец анилина дистиллируют без добавки стабилизатора, напивают в стек;:;::; ----- - ..--...------ лянную банку, помещают пластинку из черненой жести.
Банки со стабилизированным и контрольным образцами неплотно закрывают крышками и ставят на свету для выдержки.
Изменение окраски амина определяют по изменению оптической плотности, которую за. меряют на фотоколлориметре ФЭК-И с синим фильтром в кювете 50 мм по отношению возт - .
При хранении в течение 6 мес стабилизированный анилин приобретает соломенно-желтую бКраску, отическую плотность 0,6, содержание амина 99,5% Итемпературу кристаллизаш™
6,3°С (по ГОСТ 313-919 содержание амина не ниже 99,5%, температура кристаллизации 6,3° С соответствует высшему сорту; содержание амина не ниже 99,2%, температура кристаллизации - 6,5°С соответствует первому сорту).
Контрольный образец через 6 мес приобретает темно-коричневую окраску, оптическую плотность 2,0. Содержание амина понижается до 98,7%, температура кристаллизации 6,75°С.
Изменение окраски и оптической плотности анилина при хранении в присутствии железной тастинки приведено в табл. 1. .
Таблица 1
Бледный со слабым
0,26 зеленоватым оттенком
30
0,26
0,27
Слегка желтоват
0,31
0,33
150
0,48Бледно-желтый 2,00
0,60Соломенно-жёлтый 2,00 180
In р и м е р 2. В две стею1ЯннЬ1Т анки. помещают по 100 г свежедистиллированного 3-толукдина с содержанием амина 99,4%. В 45 одну из банок добавляют 0,1 г трикрезилфосфата, в каждую из них опускают по железной пластинке из черненой жести . БаШсй заКрывают неплотно крь 1шсами и ставят на свету на вьздержку.$а
Стабилизированный :3-толуидин через 6 мес светло-желтый цвет, оптическую .плот
г.
0,29Бледный со
слабым зеленоватым оттенком
0,54Светло-желтый
1,10Желтый
1,20Темнее предьздущего
1,50Коричневый с красноватым оттенком
Темно-коричневый
ность 0,%, содержание амина 99,3%
(по ТУ 6-14-808-77 содержание амина не
ниже 99,1%).
Контрольный образец через 6 мес приобретает темно-коричневую окраску, оптическую плотность 2,0, содержание амина 98,5%.
Изменение оптической плотности 3-толуидина при хранении в присутствии железа приведено в табл. 2.
0.26Бледный со слабым зеленоватым оттенком П р и м е р 3. Стабилизацию проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей чю для стабилизации берут 2-анизидин, а трифенилфосфат загружают в количестве 0,5 г. Цвет 2-анизидина после дистилляции лимонноедселтый. Jjfp. 6,9°С, содержание амина 99,74%, оптическая плотность 0,25. Через 6 мес стабилизированный 2-анизидинприобретает желтую окраску, оптическую плот
Таким образом, способ стабилизации .ароматических аминов согласно изобретению по0,26Бледный со слабым зеленоватым оттенком
зволяет повыситьэффективность стабилизации например, срок хранения анилина увеличиваность 0,8, т.кр. 6,6°С, содержание амина 99,48% (по ГОСТ 10261-76 первому сорту соответствует т.кр. 6,6° содержание амина 99,4%). Контрольный образец через 6 мес имеет темно-коричневый цвет, оптическую плотность 2, т.кр. 5,8 С, содержание амина 98,6%. Изменение окрас| :и и оптической плотности 2-анизидина при хранении в присутствии железной пластинки приведено в табл. 3. IT а б л и Ц а 3
ется в 2 раза. Так, анилин, стабилизированный в количестве 0,1-0,5 вес.7г по отношению к гидроксиламином солянокислым, имеет опти-исходному амину, отличающийся
ческую плотность 0,77 через 90 дней, а ани-тем, что, с целью повышения эффективности
ЛИН, стабилизированный по предлагаемому спо- сгабилизадии ароматических аминов в качестсобу (арилфосфатом), имеет оптическую-плот- s стабилизатора применяют триарилфосфаты. ность 0,6 через 180 дней.Источники информации,
Формула изобретенияпринятые во внимание при экспертизе
Способ стабилизации ароматических аминовке N° 2539070/23-04, кл. С 07 С 85/26,
путем обработки последних .стабилизатором Ю 04.И.77.(прототип).
