СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а НАФТИЛАМИНА Советский патент 1971 года по МПК C07C87/66 

Изобретение усовершенствует способ получения а-нафтиламина, который выпускается в промышленности в больших масштабах для производства красителей и химикатов для резины.

Одним из распространенных способов восстановления нитронафталина является способ, заключаюнхийся в обработке исходного нитросоединения дисульфидом натрия в водной среде. Этот способ дает удовлетворительные результаты при использовании обычного технического неочищенного нитронафталина, получаемого нитрованием нафталина. Однако при применении очиш,енного до высокой степени а-нитронафталина этот способ приводит к понижению выхода а-нафтиламина и увеличению продолжительности процесса. Причина этого состоит в том, что при восстановлении неочиш,енного нитронафталина обеспечивается большая гомогенизация реакционной массы, способствуюш,ая быстрому прохождению многоступенчатой химической реакции в заданном направлении.

С целью интенсификации процесса, повышения чистоты и выхода продукта, предлагается способ получения а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом натрия в водной среде в присутствии натриевых солей сульфо- или карбоновых кислот ароматического ряда. Последние желательно

брать в количестве 1-5% от веса нитронафталина. Добавка указанных веш,еств приводит к сокрашению продолжительности восстановления, повышению выхода а-нафтиламина на 10-15% и улучшению качества конечного продукта.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником

и масляной баней, вносят при размешивании 115 вес. ч. воды, 10,2 вес. ч. (в расчете на сухое вещество) натриевой соли бензолсульфо-, и толуолсульфо- или бензойной кислоты и при 70-80°С 337,5 вес. ч. (1,949 моль) очиш,енного а-нитронафталина с температурой кристаллизации 55,6-56,0°С (температура кристаллизации технического неочищенного нитронафталина 51,5-52,0°С). К полученной эмульсии, нагретой до кипения, равномерно

в течение 12 час прибавляют 236,05 вес. ч. (2,144 люль, 110% от теоретического) дисульфида натрия в виде водного раствора, содержащего при 50°С 350-370 г/л Na2S2. По окончании прибавления массу размещивают

при кипении еще 1-3 час до тех пор, пока в бензольном экстракте из подкисленной пробы органической части реакционной массы не будет отсутствовать нитронафталин. При необходимости добавляют еще lOVo от теоре3По окончании восстановления а-нафтиламин отделяют от раствора минеральных солей, промывают водой (2x200 вес. ч.) и подвергают вакуум-перегонке. Получают (в расчете на 100о/о-ный) 226,5 вес. ч. (81,2% - от5 теоретического) а-нафтиламина с температурой кристаллизации 48,0-48,5°С. Из того же нитронафталина, восстановленного в тех же условиях, но без добавки арилсульфонатов или арилкарбонатов получаютю а-нафтиламин, имеющий температуру кристаллизации 48,0-48,3°С, с выходом 68-70% от теоретического. 4 Предмет изобретения 1. Способ получения а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом натрия в водной среде, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и новышения чистоты и выхода продукта, процесс проводят в присутствии натриевых солей сульфо- или карбоновых кислот ароматического ряда. 2. Способ по н. 1, отличающийся тем, что натриевые соли берут в количестве 1-5% от веса нитронафталина.