Способ количественного определения аминазина Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного опр деления аминазина. Известен фармакопейный способ количественного определения аминазина в порошке, заключающийся в том, что точную навеску препарата растворяют в смеси ацетона и раст ра ацетата окисной ртути, прибавляют насыщенный раствор метилового оранжевого в ац тоне и титруют раствором хлорной кислоты до розового окрашивания 1. Недостатком этого способа является малая чувствительность, использование токсичных реагентов (ацетата окисной , хлорной кислоть воспламеняемость мцетона. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результат является способ количественного определения аминазина путем обр:)бо1ки анализируемой пробы концентриронаннсн) серной кислотой при нагревании с послслушщим фотоколориметрированием получоннш о р.ютвора 2. Недостатком способа является малая чувствительность 4,210 моль/л, необходимость нагревания раствора. Цель изобретения - повышение чувствительности определения и упрощение способа. Поставленная цель достигается способом количественного определения аминазина, заключающимся в обработке анализируемой пробы концентрированной серной киелотой в присутствии 2,4-динитрозорезорцина с последующим фотоколориметрированием полученного раствора. В результате подбора оптимальных условий фотоколориметрирования рекомендуется применение 0,17% раствора 2,4-динитрозорезорцина в концентрированной серной кислоте. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,1-1 мг/мл Е 4, 2-10 моль/л. Для построения калибровочного графика 1-5 мл точно приготовленного раствора аминазина, отвечающего всем требованиям ГФ-Х, концентрации 0,1 мг/мл, переносят в пробирки с притертыми пробками добавляют 4,3,2,

3 731360. 4

1.0 мл поды соотвествснпо и 1,5 мл 0,17/филы ре N 6, максимум пропускания которого

paciiiopa диннтрсхюрезорцииа в концентриро- 540 + 10 нм, в кювете с толщиной слоя 5 мм. панной серной кислоте. Соде гж11мое пробиг

юк TiriaTCJibHo перемешивают.По полученным данным строят кгшибровочОшичсскуютшотность окраиюнных растворов 5 фэфик и обрабатывают его по методу наиизмеряю через 15 мин на ФЭК -56М при; свето-меньших квадратов.

0,2

0,1

0.13

Определение аминазина в порошке производят следующим способом..,5

0,5 г анализируемого препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе на 500 мл (раствор А). 1,6 мл раствора А переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят водой20 до метки (раствор К). К 5 мл раствора Б прибавляют 1,5 мл 0,17% раствора динитро0,5

0,3

0,4

0,66

0,53

0,40

зорезорцина в концентрированной серной кислоте и далее поступают по методике построения калибровочного графика. Расчет производят по формуле

0,7566-В 10--. 500-25

С

100%

0,5-1,6-5

Результаты определения аминазина привеД ны в табл. 1. .

Опрелеление аминазина в инъекционных растворах производят следующим способом.

I мл инъекционного раствора (,3%) переносят в мерную колбу на 250 мл доводят водой до метки. К 3 м.п лриготов.ченного раствора прибавляют 2 мл воды, 1,5 мл 0, раствора 2,4-динитрочорезорш на в коицентТаблица J

рированной серной кислоте и далее поступают ПО вышеуказанному способу. Расчет производят по .формуле

.

Результаты определения аминазина в инъек ционных растворах приведены в табл. 2.

Предлагаемый метод позволяет повысить в 2 раза чуствительность определения, Cmjn 2. 10 моль/л, исключить процесс нагревания и. пригоден для определеЕшя препаратов в порошке и инъекционном растворе.

Формула изобретения Способ количественного определения аминазина путем обработки а 1аиизируемой пробы концентрированной серной кислотой с последующим фотоколориметрированием получерного раствора,, о тличающийся тем, что, с целью повьшгения гувствительности определения и упрощения способа, обработку

проводят в присутствии 2,4-динитрозореторцина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

т. VII, с. 208-213 (прототип).