Способ количественного определения производных фенотиазина Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

(34) СПОСОБ КОЛЖЕСТВЕИНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНЛ Изобретение относится к аналитической химии, Q именно к способпм количест- венного опрецепения производных йкзнотио- . зин« - аминозино, анпразино, л юпазина. Известен способ количественного определения пpoизвoдн JIx фенотиооино в порошке, заключеючшйся в pacTnopeijUH анплизируемоЛ пробы D смеси ацстсзна н раствора ацетата окисиой ртути с аоследуюшнм титрованием полученного раствора хлорной кислотой в присутствии мет-илового- оранжевого i.Недостатки снособп - низкая чупстнитвльность, испольаоп{1нио токсичных pen- гентоп, изрывоолпсность хлорной кислоты. Наиболее близким к описывоомому изоб ретению по технической сушности и достигаемому результоту является способ копк«icCTucdtforo опрсльлши.я мроиа11О(ии,Х )ЮНО тибаина путем обработки анализируемой KCIUieiSTptlpOBfiHllO. ССрЯОЙ KilCriOTOfi :ipi; 1югревпН1(11 с лослооуюшнм фотоколориметрировппиом лолучонного рпстворо 2, Недостаток способа-низкпл чувствитсльнсють опроцолония (С 4,2 1О мопь/л). Цель- изобретения новышен :е ч вствительности определенна. Поставленная цель достигоотсп том, что в способе количественного опродо/ю- иия прогюоодиых (CiiOTHnaiiHa путем обработки онплизируемой пробьг ко1щентрированной сорной кислотой с последуюапьм (joтоколориметрировонием полученного раствора, обработку проводят в присутствии ллористого йода. . Длл построоняя кпли.Сропочного грпфи- ка O,S; 1,О; 3,5; 2,0; 2,5; З.О мл точно приготовленного рпстпорп пмин/юинп (концонтрпции М)« нороносит в пробирки с притертыми пробками, добввля,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; О,О мл воды li (СПЖДУЮ COOTbOYCTlsOHlto, 1 МЛ О,О1 н, раствора хлористого иодп мА мл KoiaieHTриропанноП сорноЛ кг.слотьи Содоржимоо пробирок тпттольно поромошиипют. Оптическую плотн х:;-ь oK)niiiOHHi.ix pncTno X i 3 73130 моморяют чороэ 10 мни I;Q )в М при спотофильтро N 7, максимум соотопроггуС Kniiiuf которого 582i10 ИМ| п кгооото с ToJiiuniicft слоя 5 мм, По полученным данным строят кдпибро-,. гючкглй график, . . , Пример. Опродоленно амииаз,. im U порошке. . , 0,5 онплнзируемого препарата растворяют мориой колбо ЦП 500 мл (растпо-ю рп л), 1,6 МП pGCTiiopa А- переносят и колбу на25 мл и допоаят водой до мот14 (ростпор Б), К 3 мл рпстпоро Б прибйвлиют 1 мп 0,01 п. раствора х/юристогю иодо, 4 мд ко ЩО11Три юпа Гисй сорной кнслогы. Долее поступпют по мотодико построения кот1брО1лоч1юго грпфикд, Расчет пронэиоаят по 4 ормУЛоГ 4.2910. Д .3-355,33-Ю. 500.25 X . 100% Результаты опродолошш амикаоииа приведены, п табл, 1. Таблица

0,420

. -0,415

-0,415

I .

-0,415

0,420

0,420.

0,420

П р и м е р 2„ Опредеаоцио оминпвк.- но н нньскционных растворах.

1,2 мл иньекднонного раствора аминазина (С - 2,5%) переносят в Mepiryio кол бу па 500 мл II доиодят водой до метки. К 3 мл приготовленного раствора прибавляют 1 мл 0,01 и. раствора хлористого иода и 4 мл концентрироцаниой серной кислоты. Далее поступают по методике примера 1.

Расчет производят по (юрмуле:

4,2919-Д З-355,33, ,

х 1000-1,2-.3 : .

Х100% .

Полученные цпнш.,ш определения амшшаииа в икьекднонных растворах прнведещл

в табл, 2.

Таблица 2

80,90О,4998С « 99,12

98,770,4939S/ 0,52

98,77О,4939

98,77О,4939S 0,12

99,96О,4998S. 0,26

, - .f

99,966,4998 0,6,15;

99,960,4998Л г 0,62%

Прололжеиио тйбл. 2

Для построения кйлиОрооочмой кривой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5; 3,0 мл точно приготовленного рпстпоро амииаэлня лероНОСПТ D пробирки с притертыми npo6KtiMH,

добавляют 2,5| 2,0; 1,5; 1,0; 0,Г,;О.Ом/1 поды в каждую соотпотстислпю, 0,.3 мл 0,01 11. раствора хлористого иодо и 4 мл

573

кошло1 трировпи1юй серной кислоты. Оптическую плотность окрашенных рпстиоров , измеряют на сг вкт{ю(|ютометро СФ-IG через 10 мни U кювете с толщиной слоя . 10 мм при Л равной 576 нм. По колуi /%tMif.i rirtiiiit. / Torf ov (З ОПОЧМ Ю

иую н рассчитывают ее по методу нпимень« и)их ккадротоо,.,

.

П р И м е р 3, Определение аминизнна D порошке., пример 4. Определение аминазина Б И1гъекдион ых растиорох. . 1 мл инъекционного-pQCTDopo переио сят в мерную колбу на 100О мл и доводят водой до метки. К Змл приготовленнего раствора прибавляют О,5 мл 0,01 и, раствора хлористого иода и 4 мл концентрированной серной кислоты. -Далее .поступают по методике, приведенной в примере 1, . ., Результаты определения аминазина в инъекдионных растворах приведены в табл, Т а б л я ц а 4 10,3962,52 20,3982,53 С 2,53 0,40О2,55S - 0,0107 0,3072,53 Sj 0,0042

1361б

0,5 г «11плиэиру мого прсппрптп (roiЫПЯ ИПНССКГд) растворяют П МСр1ЮЙ КОПГх.

на 100 мл (роствор Л), 1 мл рпстгч)рл А пероиосят в колбу на 200 мл и дят иодоЯ до метки. К 3 мл рпспюрп В О 5 м.. О О1 и, ОГ СТОСРП х-ю- ристого иода и 4 мл кокдонтрпроплняоЯ

сорной КИСЛОПЛ и ДПЛОО ИОС.ТуППЮГ г;0

тодико построонип кплиСро(1ОЧ1юго грпфик. 10результаты О1 рсдолс1 ня лмии/зонип о

порошке приведены в табл. 3,

Т Q б П и ц П .Продолжоико Тйбл. 4 Пример 5. Колкчсстпениоо опроделелие дипрозкна. , Для построения колиб(сиоч1юЛ кривой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5; 3,0мл точно приготоилениого ростворо дилрозлиа (С OfOB мкг/мл) переносят ц п)обирки с притертыми пробками, поОпвпяют 2,5; 2,0; 1,5; 1,О; 0,5; 0,0 мл no;ii.i каждую соотвотстсенно, 0,5 МП О,О1 II, pfiCTВОрП хлористого ИОЦО и 1 МП KOItllCllTpl рОВаННОа СОрИоЯ кислоты, n(-;iCMO JI WlK)T,

73136

Оптнчоскую ллот«ости окрлигоаиьк гюрои иамернют на СФ-Хб чорсп 10 мки о кювете с тожциной слоя 10 мм при

тОЛ ° ПОЛуЧЭПКЫК UOitпым строят калибровочный грягЬик и обра- з б 1тыпают его пг 5еа:;Гг с::ь1;г«х к«ац- рптои,.

. Определекнв днпразкна п к;гиек«ис ;|г:.гх

j I рнстворох 1 мл S{fn OKUKO iEioSx pccraopd циnpoaiina лереносяг о колСу на 1000 мл Н JU

ЦоиОДЯГ ВОДОЛ до метки, К 3 мл ИрИГОТОБлеиного раствора лркбйплкют 0,5 мл 0,О1 и.раствора хлористого иода и 4 мл KOfiueijrpKpoDaHHofl серной кислоты Далее поступают по могодшсо

Результаты определения дилраэина

I лредставлекы о табл. 5,

Т а б л и ц а 3

1В

|фопас миа псреиоснт о копбу мл 1000 м; и довоппг ьодой до мотки. К 3 мл /фиготоплеиного раст/юрп прибппляют 0,5 мл OfOl If, pncTuopa х/юркстого кода и 3 мл ко№:еигри|Х)ва1(ной серко/ кислоты. ЛЛЛСЧР поступают по методике примйрл 1,

Розультйты опродолоиия И{ опааи1 п предсторчпоиъг в табл. 6,

Т fl б Л Н ц а

о

15