смесь перемешивали в течение 12 ч при комнатной температуре. После фильтрования реакционной смеси фильтрат добавили к 700 мл этилацетата. Органический раствор последовательно промыли водным насыщенным раствором хлористого натрия, водным раствором бикарбоната натрия, 1 и. раствором соляной кислоты и водой. После сушки органического раствора растворитель отогнали при пониженном давлении и после перекристаллизации получили пивалоилоксиметиловый .эфир 7-(О-2-формилокси-2-фенилафетамидо) - 3 - (1-метил-1,2, 3,4-тетразол-5-илтиометил) - З-цефем-4-карбоновую кислоту; т. нл. 155-156°С. Вычислено для С25Н28Нб0852 (мол. вес. 604), %: С 49,66; Н 4,67; N 13,9. .Найдено, %: С 49,74; Н 4,69; N 13,73. Пример 2. Растворяют 2,42 г 7-(D-2формилокси-2-феннлацетамидо) - 3 - (1-метил-1,2,3,4 - тетразол-5-илтиометил) - 3-цефем-4-карбоновой кислоты и 1,72 мл (17,2 ммоль) бромметилацетата в смеси 50 мл ацетона и 10 мл ДМФ. Смесь перемешивают при комнатной температуре и в течение 0,5 ч по каплям добавляют 0,595 мл, 4,2 ммоль триэтиламина в 30 мл ацетона. По окончании добавления смесь фильтруют и фильтрат выпаривают в вакууме. Остаток смывают хлороформом и последовательно промывают водой, насыш,енным раствором бикарбоната натрия и насынхенным раствором хлористого натрия. Хлороформенную фазу сушат сульфатом натрия и выпаривают в вакууме до пенистого остатка. Сырой остаток имеет 2 пятна по тонкослойной хроматографии (силикагель, этилацетат). Сырой продукт перекристаллизовывают из метанола и получают ацетоксиметиловый эфир 7-(й-2-формилокси-2-фенилацетамидо) - 3-(1-метил-1,2,3,4-тетразол - 5-илтиометил)-3-цефем-4-карбоновой кислоты. Вычислено для C22n22N6O8S2 (мол. вес 562), %: С 46,97; Н 3,94; N 14,94. Найдено, %: С 46,92; Н 4,06; N 14,74. Формула изобретения Способ получения Д -цефалоспориновых сложных эфиров общей формулы COOCH OCORj j,. где Ri - атом водорода или С1 4-алканоил; R2 - метил, этил, изопропил или третотличающийся тем, что соединение общей формулы S.. CKC01U1 0 где RI имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидметиловым эфиром алканкарбоновой кислоты общей формулы XCH2OCOR2, где R2 имеет вышеуказанные значения, X - атом хлора или брома, в инертном растворителе при 18-30°С в присутствии одной эквивалентной части основания на эквивалентное количество смеси исходных соединений. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3708479, кл. 260-243, опублик. 02.01.73.
Авторы
Даты
1980-04-30—Публикация
1975-05-19—Подача