Способ получения 2,4-дихлорбензоилхлорида Советский патент 1948 года по МПК C07C51/58 C07C17/93 C07C63/10 

Известен способ получения 2,4-дихлорбепзоилхлорида хлорнрованп ем 2-хлор-4-нитротолуола в паровой фазе при температуре 350°.

В отличие от указапного способа предлагается способ получения 2,4-дихлорбензЬилхяорпда хяорпровапием 2-хлор-4-пптротолуола в /кпдкой фазе без катализаторов.

Хлорирование производят при температуре не пиже 160°, прпчел I процессе хлорирования температура повышается до 220 Перед началом хлорирования прибор с загруженным 2-хлор-4-питротолуолом взвешивают, затем взвешивание производят через каждые 1-2 часа для определения привеса во время хлорирования. Одновременпо со взвеш1гваиием отбирают пробы для определения обш;его хлора, хлора в боковой цеии и содержания иитрогруппы. Хлорирование ведут до прекращения ирибавления в весе. Содержание общего хлора в охлоренной массе-50,8%, хлора в боковой иепи-16,9%, нитрогруппы-пе более 0,3:%. Продукт подвергают очистке иутем иерегоики в вакууме. Полученный 2,4-дихлорбензоилхлорид совершенно идентичен продукту, полученному обработкой нятихлористым фосфором чистой 2,4-дихлорбензойной кислоты.

Пример. 100 г жидкого 2-хлор-4-иитротолуола загружают в сосуд, нагревают до температуры 160°, после чего пропускают хлор со скоростью 300-400 . 15 ироцессе хлорироваиия температура повышается до 220°. Хлорирование производят в течение 10-12 час до достижения неизмеияющегося привеса.

Предмет изобретения

Способ получеиия 2,4-дихлорбеизоилхлорида, о т л и ч а ю щ и и с я, тем, что 2-хлор-4-нитротолуол нодвергают действию хлора в жидкой фазе при темиературе 220 и в отсутствии катализаторов, иосле чего получениый дихлорбеизоилхлорид отгопяют известиым способом.