Способ получения 2-хлор-5-амино-4-тололсульфокислоты Советский патент 1950 года по МПК C07C309/48 C07C303/22 

2-хл()р-5-ам1П1о-1-то:1уолсульфокисяота является иромежуточшлм продуктом в синтезе лака красного Ж.

Получение .iToii кислоты известными сиособами связано с ирименением в качестве сырья либо нара,толуолсульфохлорида, либо неносредстиенно толуола. .При отом в стадии нитрования применяется чистая 70%-ная азотная кислота, требующая сиоциального оборудования. В стадии выделения готового продукта иаблюдается его частичное окисленне, нриводящее к снижению качества .пака красного Ж по оттенку.

Оинсываемьп способ нодучепия 2-хлор-о-ами110-4-толуолсульфокислоты носледо15ате.льиы11и оиерадиими омыления, хлорирования, нитрован1 я и восстаиовления отличается от изностных тем. что в качестве исходного )1риду.1хта вместо иаратолуолсульфохлорида иримеияют паратолуолсульфамид, являюпци ся отходным иродуктом сахаринового производства. npiiMe ie)nie наратол олсуль4)а.и1да ;место иаратолуолсульфохлорнда облегчает условия труда, так 1чак отсутствует трудно устраняемы запах, и уменыиает коррозии) оборудожпгия. вследствие отсутствия выделения горячего хлористого во; орода ири омылении.

Пример. В реактор загружают купоросное масло к количестве 394 г в пересчете на -Ш0%-ную сернук кислоту, iiyci;ai iT t ход меншлку и загружают 116.8 г и.арато.туолсул.1 фамида (0.682 г-мо.л) в норесчете на cyxoii (технически пес за вычетом «лаги и иерастворнмого остатка).

После выдержки, в течение 3(i мпи нри разменгивании отбирают иробу массы из реактора и, убедившись v, нолиоте растороиия амида, определяют кислотность массы is иересчоте на сериую .кислоту. .ГСислотность (концентрация) должна быть (ю - 05. Дал(-и массу иодогрочают до 108 и дают 1Ч)и ;yroii темиературе выдержку в течеиие 5 час. Бсли при разбавлении нробы. 6-7-кpaтны количестволг ),олы не обнаруживается осадка, то массу в peaKTijjU ох.таждают до 5(Т. -1сли иояпгтся осадок, то выдержку при 108 продолжают до исчозиовеиня осадка ири