Изобретение относится к усовершенствованному йпособу получения 4- (4-карбоксифенилсульфонил) -4-карбоксидифенилсульфона общей формулы 1 который может найти применение в качестве мономера для термостойких поликонденсационных полимеров. Известен способ получения целевого продукта общей формулы 1 взаимодействием калиевой соли п-тиокрезола с дибромбензолом в присутствии катализатора - порошка меди, при с пос/1едующим окислением полученного ди-(п-метил-дифенилсульфонил)-бензола с выходом 47% в среде уксусной кислоты .и..уксусного ангидрида с добавнами концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора - хромового ангидрида 1. Выход целевого продукта на стадии окисления 92%, суммар ный выход целевого продукта 43%. Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта. Целью изобретения является увеличе ние выхода и повышение качества целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом получения 4-(4-карбоксифенилсульфонил)-4-карбонсидифенилсульфона с использованием соли щелочного металла п-тиокрезола при нагревании,состоящим в том,что натриевую соль п-тиокрезола подвергают взаимодействию а 4-метил-4-хлордифенилсульфоном при эквимолярном соотношении реагентов и при 100-170 С в среде диметилсульфоксида с последующим окислением полученного в 4- (4 -метилфенилтио)-4-метилдифенилсульфона азотной кислотой. Предпочтительным является осуществление процесса окисления 4- (4-метилфенилтио)-4 метилдифенилсульфона азотной кислотой при молярном соотношении реагентов 1:10, давлении воздуха 20-25 атм и ступенчатом температурном режиме 90-110°С и затем 180-200с. Отличительным признаком способа является взаимодействие натриевой соли п-тиокрезола с 4-метил-4-хлордифенилсульфоном при эквимолярном соотношении реагентов и при 100- . в среде диметилсульфоксида :: поспед5пощим окислением полученного
734199 6
реагентов 1:10 и давлении воздуха.Источники информации,
20-25 атм,принятые во внимание при экспертизе
3.Способ по пп.1,2,отличающ и и с я тем, что процесс окис-i. Маличенко Б.Ф., Робота Л.П.
ления осуществляют при ступенчатомАроматические дикарбоновые кислоты
температурном режиме 90-110 с и за-с ароматическилш группами ЖОрХ
тем 180-200 С. ц 1975, с.778 (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения -/ -хлорфенилсульфонил/- -ХлОРдифЕНилСульфОНА | 1978 |
|
SU852861A1 |
Способ получения 4-амино-4-карбоксидифенилсульфона | 1974 |
|
SU523087A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 2011 |
|
RU2481324C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРОКСИАДАМАНТАН-4-ОНА (КЕМАНТАНА) | 2012 |
|
RU2507191C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРО-4-АМИНОАНИЗОЛА | 1991 |
|
RU2030392C1 |
Способ получения нафталин-1, 4,5,8-тетракарбоновой кислоты или ее диангидрида | 1974 |
|
SU521834A3 |
Способ получения 4-ацетилнафталевого ангидрида | 1987 |
|
SU1659394A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРОКСИАДАМАНТАН-4-ОНА | 2006 |
|
RU2319688C1 |
4-(П-карбоксифенилсульфон)нафталевый ангидрид, как полупродукт при синтезе термостойких азотсодержащих гетероциклических полимеров, и способ его получения | 1976 |
|
SU598897A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ФЕНИЛ-4-АМИНОБУТАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2000 |
|
RU2190595C2 |
Авторы
Даты
1980-05-15—Публикация
1977-12-05—Подача