Способ определения содержания сахара в растворах сахарного производства Советский патент 1980 года по МПК G01N33/02 C13D3/08 

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ определения содержания сахара в растворах сахарного производства, предусматривающий смешивание пробы иселедуемого раствора с сульфатом алюми -шя для ее осветления, фильтрадию осветленной пробы и поляризацию 3. Однако опыты показали, что сернокислый алюминий не осветляет продукты сахарного производства, в том числе и сок жома, т.к. при добавле1ши их к растворам или сокам сахарного производства осадка не образуется. Поэтому известньш способ не может быть использован ни при обычных анализах продуктов сахарного производства, ни в -автоматических линиях для определения содержания сахара в. жоме и других продуктах и отходах производственного цикла. Цель изобретения заключается в уменьшении цветности пробы раствора и ускорении процесса определе1шя. Для этого в предложенном способе в пробу исследуемого раствора перед сме1яиванием с сульфатом алюминия вводят окись кальция, при этом количество окиси калыщя и сульфат алюм1шия используют в соотношении 1:1 - 1:2. Окись кальция следует использовать в количестве 0,2-1,5% к массе раствора, а сульфат алюминия в количестве 0,2-3% к массе раствора. Способ заключается в следуюидем. К пробе сока жома, разжиженного фильтрационного осадка, разбавленного диффузионного Ш1И свекловишого сока, или других разбавленных продуктов добавляют окись кальция в сухом виде или в виде 15%-ного известкового молока и перемешивают в течение 30-60 с. Количество окиси кальция составляет 0,2-1,5% к массе раствора. Затем в пробу вводят сульфат алюминия Alj (S04) з в сухом виде или в виде 30%-ного раствора, и перемешивают в тече1гае 30-60 с. Количество сульфата алюминия составляет 0,2-3% к массе раствора. В процессе осветления происходит реакция 3CaO+gHa0 2Aei(SOjj- 3Ca50 2Hj0 2AE(oH)3 Кол 1ЧБство ОКИСИ кальция и сернокислого алюминия - используют в соотношекки 1:1-1:2. Действие предложенного осветлителя основано на том, что в первой стадии осветления при добавлешш окиси кальция (СаО) к соку жома, раствору диффузионного или свекловичного сока, другим отходам или растворам продуктов сахарного производства под влиянием СаО вьшадают в осадок коллоиды я несахара, в том числе оптически активкые, образующие с ионом кальция нерастворимые в 7 4 воде соединения. Затем при добавлении сульфата алюлтания Ata (804)3 удаляется избыток гидроокиси . При этом выпадают в осадок нерастворимая гидроокись алюмин11я А1{ОН)з и нерастворимый кристаллический сульфат кальция CaSOn 2Н20. Кроме того, выпадают в осадок несахара, в том числе и оптически активные, которые образуют с ионом алюминия в виде соединения. Выпадения в осадок нерастворимых в воде соединений алюмнтш с несахарами возможно только вместе с А1(ОН)з и CaS042H2O (так называемое солвдарное осаждение). В результате обработки сока жома, раствора диффузионного или свеьоювичного сока (26 г на 100 мл), других отходов и продуктов окисью и сернокислым алюминием по описанному выше методу образуется бесцветные и малоокрашенные фильтраты, вращательная способность которых не отличается от вращательной способности аналогичных фильтратов, полученных при осветлении тех же соков и продуктов свинцовым уксусом. Только при обработке мелассы, утфелей и оттеков П и 1П продуктов, т.е. темно-окрашенных продуктов, необходимо дополнительное осветление растворов карборафнном. 1-1еобход1-1мо отметить, что одновременное добавлеш-is СаО и Alj (804)3 к испытьшаемому раствору или добавление в начале (ЗО4)з а затем СаО эффекта не дает и осветлет-ше не наступает. Пробу осветленного раствора фш ьтруют и затем поляризуют. Пример. При анализе жома в колбу 100/110 мл до первой метки наливают сок жома, затем добавляют 1-5 мл 15%-ного известкового молока, закрывают колбу резиновой пробкой и перемешивают в течение 30-60 с. Затем добавляют 1-5 мл 30%-ного раствора Afji(S04)3 смывая осадок со стенок горлышка колбы, закрывают колбу резиновой пробкой, перемешивают и фильтруют. При анализе разжиженного фильтрационного осадка применяют колбу 200/220 мл и для осветления добавляют соответственно 2-10 мл 15%-кого известкового молока. Затем после перемещз1вания в течение 30-60 с 2-10 мл 30%-ного раствора Ala (804)3 и после перемешивания (тоже 30-60 с) фильтруют и определяют вращательную способность фильтрата. Скорость фильтрации пол ченнььх суспензий 1ФИ осветлении жомового сока и других отходов и продуктов с помощью окиси кальция (СаО) и сернокислого алюминия Alj (804)3 больше, чем суспензий, полученных в результате обработки тех же растворов и продуктав свинцовым уксусом..

Очень важным свойством фильтратов, поступающих в кювету сахариметра на изме.рение вращательной способности, является устойчивость к образованию мути. Чем больше время от момента заливки фильтрата в кювету до начала образования мути, тем. лучше получаемый раствор. Кроме того, к осветлителю и 1методам осветления, особенно применяемым на автоматических линиях, предъявляется требование, чтобы образование отложений на поверхности кюветы, в которую заливается фильтрат, начиналось не ранее, чем через 8 ч (по условиям обслуживания на автоматических линиях кюветы промьшаются и очищаются один раз в смену, т.е. 1 раз в 8 ч).

Установлено., что для получения фильтратов, особо стойких к образованию мути и отложений на стенках кюветы, отношение количества СаО к количеству Al2 (804)3, добавляемых при осветлении и отходов, должно находится в пределах от 1:1 до 1:2.

Сопоставление предложенного осветлителя (окиси кальция и сульфата алюминия) со стандартными, принятым в настоящее время

свинцовым уксусом показьшает, что в фильтратах, полученных при использовании СаО и Alj (504)31 и залитых в поляриметрическую кювету, муть появляется через 32 ч, в то вре5 мя как в фильтратах после осветления свинцовым уксусом через 0,8 ч (48 мин).

Фильтрат, полученный при обработке отходов и продуктов предложенным осветлителем (в частности соком жома), не дает отложения на поверхности поляриметрической кюветы в течение 2,5 суток (60 ч), в то время как фильтрат, полученный при осветлении сока жома свинцовым уксусом, дает отложения на стенке кюветы уже через 1,5 ч.

15 В таблице приведены сопоставительные данные по эффективности осветления сока жома с помощью окиси кальция и сернокислого алюминия и посредством свинцового уксуса.

20 Для получения сопоставимых данных жомовой сок перед осветлением, предложенным сухим осветлителем СаО и Alj (804)3. разбавляют в 1Д раза (в колбе 100/110 мл), т.е. так же, как это имеет место при осветлении

25 жомового сока свинцовым уксусом.

Расход осветлителя, г на 100 мл отжатого сока жома

ащательная способность фильтрата, в кювете длинной 200 мм, °5

Содержание сахара в жомовом соке, определенное по вращательной способности фш1ьтрата,%

Количество фильтрата, получе шого при фильтрации 100 мл суспенз1Ш через тканевой фильтр, изготовлениьгй из ткани арт. Л 560065 мл/

Шявление мути в кювете после заливки фильтрата, ч

Начало образования отложений на стенках кюветы после заливки фильтрата, ч

Токсичность образующих продуктов после осветления жомового сока

L0,7(0,3 г СоО, 0,4 г А12(304)з

2,4

3,42

3,43

0,82

0,82

И

16

0,8

32

1,5

60

Сильно токсичные

Нетоксичные 7 taKHM образом, результаты сравнительных .испытаний, приведенных в таблице, показывают, что при осветлении отжатого сока жома окисью кальция и сернокислым алюминием с помощью предложенного, способа по сравнению с данными, полученными при осветлешш обычным методом посредством свинцового уксуса, расход осветлителя меньше в 3,5 раза; полученный фильтрат имеет ту же вращательную способность; содержание сахара в соке жома определенное двумя мет годами идентично; скорость фильтрации суспензии в 1,5 раза больше; муть и отложение в поляриметрической кювете появляются значительно позже. По этому показателю фильтра получаемый по предложенному способу, оказа ся более стойким в 40 раз по сравнению с фильтратом, полученным при использовании свинцового уксуса; продукты осветления нетоксичны, в то время как свинцовые соли, образующиеся при осветлении продуктов свин цОвым уксусом, являются сильным ядом, ко торые загрязняют окружающую среду. Предложенный способ определения содержания сахара в растворах путем осветления продуктов и отходов сахарного производства с применением окиси кальция и сульфата алю миния перед поляриметрическим измерением вращательной способности фильтрата является зкспресс-методом. Предложенный способ (экспресс-метод) испытан с положительным результатом на экспериментальном образце автоматической , линии для определения содержания сахара в жоме с непрерывной выдачей информации. Формула изобретения 1.Способ определения содержания сахара в растворах сахарного производства, предусматривающий смешивание пробы исследуемого раствора с сульфатом алюминия для ее осветления, фильтрацию осветленной пробы и поляриметрию, отличающийся тем, что, с целью уменьшения цветности исследуемого раствора и ускорения процесса определения, в пробу исследуемого раствора перед смешиванием с сульфатом алюминия вводят окись кальция, при этом количество окиси кальция и сульфата алюминия берут в соотношении 1:1 - 1:2. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют окись кальция в количестве 0,2-1,5% к массе раствора, а сульфат алюминия в количестве 0,2-3% к массе раствора. .Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Инструкция по химико-техническому контролю и учету сахарного производства. Киев, 1970, с. 104-105. 2.Труды ВНИИСП, вып. 1, 1964, с. 128148. 3..Пипец А. А. и Олейник И. А. Применение солей элюлшния для определения содержания сахара в свекле методом поляризации Сахарная промышпенность, Ц 7, 1972, с. 47-48 . (прототип).