Способ получения эпоксидных смол Советский патент 1980 года по МПК C08G59/06 

1

Изобретение относится к технологии получения синтетических смол в част ности к непрерывным процессам получения эпоксидных смол,

Известен непрерывный способ получения эпоксидной смолы, заключающийся в том, что смесь эпихлорги ина, дифенилопропана с кетоном (ацетон, метилэтилкетон) поступает в реактор, где сталкивается с раствором щалочи. Процесс протекает при высокой температура (до 160 С) и повышенном давлении, Соотношение компонентов синтеза 1,22:1 (используют 8-9%-ный водный раствор щейочи). Выход смолы с единицы реакционной массы не вьпие 21%,

После реакционного аппарата масса нейтрализуется и в фазовом сепараторе разделяется на водную и органическую фазьи Последняя содержит смолу, получаемую после удаления растворителя р.,

К недостаткам этого способа относится повышенный гидролиз эпихлоргидрина.

повышенный расход воды и малый выход (21%) с едишщы реакционной массьи

Увеличение скорости синтеза и снижение расхода ВОДЫ достигается двухступенчатым введением щелочи в реакционную массу. При этом-уменьшается и избыток эпихлоргЕдркна до 1,1:1 J2,

По технической сущности и получаемому эффекту к кзобретению наиболее

ш близок способ получения эпоксидной смолы, согласно которому в реакционную массу загружают сначала 61,5-77% от веса всего рецептурного количества щелочи. Однако для подавления гидроли15за эпюшоргвдрииа приходится снижать температуру до 40-5ОС (что увеличивает длительность процесса до 3 ч), а также исключить использование растворителей, совмещающихся с водой (спир20ты, кетоны). Первая порция щ елочи имеет концентрацию 1О%, а вторая 2О%, что требует дублирования технологического оборудования 3. Цапью изобретения является у прощекие технологии получения эпоксидных смол. Поставленная цель достигается тем, что раствор зпихяоргидрина и дифешшопропана в органическом растворителе нагревают до 5О-60С, вводят щелочь 0 всего необходимого для синтеза количества) в виде 9-40%-ного раствора,. перемешивают 5-15 мин при 50-6О С, затем вводят остальную шелочь, поднимают температуру до 7080 С и перемешивают в течение 10- 20 кшн. Для лучшей гомогенизации реакщион1НОЙ массы перемешивание ведут в режи ме гйдродинамйческюс пульсаций с частотой 50-3 J50 1/мин и амплитудой 5-40 мм, Нйнсе приведены конкретные примеры псшучеютя эпоксиднык смол. Пример 1 Рецептура загрузки Эпи-хлоргндрин11,85 Дифешгаол пропан25,2 Ацетон25,2 Едкий натр-5,65 Вода32,1 Сначала нагревают до смесь эшослоргидрина, дифенилпропана и ацето куда вводят 0,17 кг едкого натра (3% . от всего количества) в 0,96 кг воды. Смесь подают в реактор перемешивают в течение 18 мин,затем добавляю остельную щелочь; нагревают смесь до 75 С к перемешивают еще 2О мин. Режим перемешивания:. частота 115 1/ми амплитуда 22 мм. Выход смолы состав ляет 30%. Смола имеет следующие характеристики . Молекулярный вес175О Эпоксидное число4,4 . Водорастворимый хлор,%: 0,00 7 П р и м е р 2е. Рецейтура загрузки Эпихлоргидрин67 Дифенилолпропан90 Толуол5О водный НаОН2О9 Предварительно готовят смесь 67кг эпихлоргидрина, 90кгдифё1шлолпропа а и 10 кг толуола и при 50 С вводят 6 кг раствора щелочи, после чего при ,55С перемешивают в течение 10 мин После этого гомогенную массу подают в реактс и добавляют 70 кг раствора щелочи и 4О кг толусмха и синтез ведут в режиме прямопинейиьк, Л1оговихревых пульсаций при частоте 148 1/мин, амплитуда 8-9 мм, сначала при температуре 70 С в тече1ше 10 мин, затем добавляют оставшийся раствор щелочи и синтез ведут при температуре 75 С в течение 10 мин. Выход смолы . 26,3%, молекзгпярный вес 650, эпоксидное число. 14, общий хлор 0,2%. П р и м е р 3, Рецептура загрузки аналогична примеру 1. Режим перемешивания: частота 70/1 мин, амплитуда 35 мм. 1стадия: 15 мин перемешивания при 60°С. 2стадия: 20 к-шй перемешивания при 78,С. Показатели смолы: Эпоксидное число4,7 Связанный хлор,%0,09. Водорастворимый хлор,%0,01 При применении данного способа вышается стабильность раствора реакционной смеси после первой стадии, так как при небольшом количестве щ епочи не происходит смолообразования, а в то же время повьш1ается растворимость дифенилпропана, Предла аавмый способ позволяет повысить скорость процесса в 1,5-2 раза,, упростить операции приготовления реагеетов и облегчить контроль за осуществлением синтеза смолы. Формула изобретения 1, Способ получения эпоксидных смоя щелочной конденсацией эпихлоргидрина с дифенилолпропаном в присутствии растворителя при двухстадийном введении щелочи, отличающийся тем, что, с целью упрощ:ения технологии, раствор эп11хлоргидрина и дифенилолпропана в органическом растворителе нагревают до 50-60 с, вводят 1-7% от всего необходимого для синтеза количества щелочи и перемешивают 5-15 мин с последуюишм введением остального количества щелочи, кагревакием до 7О-80 С и переМешива1шем в течение 1О-2О мин. 2, Способ поп, 1, отличак щ и И с я тем, что перемешивание ведут в режиме гидродинамических пульсаций с частотой 5О-350 1/мин и амплитудой 5-4О мм.

5 7374106

Источники информац ш,кого веса методом гетерофазной попико

принятые во внимание при экспертизеденсацин. Тезисы доютада на 2-йВсе1.Патент США № 2986552,союзной конференции по эпоксидным мокл, 260-47, 1961,,номерам и эпоксидным смолам, Днепро2,Гаврилина С, А, и др. Разработка5 петровск ЗО мая 1974 г., с, 149-150. технологического получения паковых3, Патенгг ГДР N 77593, эпоксидных смол различного молекуляр-кп, 39в- 45/ОО, 1970 (прототип).