Способ получения сульфоксидов Советский патент 1980 года по МПК C07C315/02 

Способ осуществляют 1Ч).1огенным окислением алифатических сульфидов или смеси тиацикланов, выделенных из нефтеиродуктов, кислородом воздуха при 140-150°С и дав.1еиии 50 атм при количестве катализатора 0,003 0,034 моль/л в среде ацетона, содержаи,1е1Ч) в некоторых случаях 1,5-3,0 вес. % V к с у с и о и к и с л о т ы.

Использование в качестве катализатора процесса фенолята, о-аминофенолята, ацетата, бензоата или фталата меди вместо хлорида меди позволяет избежать интенсивной галогенидной коррозии аппаратуры, а также выделения х.чора, что приводит к снижению качества целевого продукта и к загрязнению растворителя.

Способ позволяет по.чучать целевой продукт е высокой степенью селективности,

Пример. В автоклав из нержавеюлцей стали загружают 150 мл ацетонового раствора, содержащего диэтилсульфид в количестве 4,72 г (1,4 вес. °/о в расчете на ееру), катализатора о-аминофенолята меди в количестве 0,14 г (0,116 вес. %.. 0,003 моль/л), уксуеной кислоты 1,4 г (1,2 вес /о). Мольное соотношение дисульфида к катализатору равно 106: 1.

Смесь перемешивают при 140°С и давлении 50 атм 10 мин.

Реакционную смесь анализируют потенциометрическим и хроматографичееким .метода.ми.

Полученный диэтилсульфоксид выделяют после отгонки ацетона и уксусной кислоты при пониженном давлении. Выход диэтилсульфоксидов равен 5,5 г 100°/о в расчете на исходный и прореагировавший сульфид

или 636 моль/моль катализатора в ч.

Остальные примеры, -приведенные, в таблице, отличаются природой катализатора и условиями ведения окисления.

i..-i 0,0010 18.-; 140

,;О.ООПЗ 3fe 150 20

10

100 10 100 20

14Оао9G

1Г.О20100

140:ео66

150131ОО

1-102010О

ЬЮ20ЗЯ

17 22.

0,007

0,014

150 20 36

Формула изобретения

с добавками 1,5-3,0 вес. °/о уксусной кислоты при 50 атм и 140-150°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2439773/23-04, кл. С 07 С 147/44, 1977 (прототип).