декана. Реакционную смесь перемешивают 3 г при 10°С, Диэпоксид исчезает через 2,5 ч (контроль методом ГЖХ). Серную кислоту нейтрализуют 2,5 мл 0,5 HJраствора соды. Воду отгоняют и остатрк сушат в вакууме. Выход 3,4, 10-тетрагидрокси-экзо-триц11кло
5.2,1, декана {без Na-SO,. ) 9,97 г (99,7%).
Пример2.В21мл воды и 4 мл 0,5 н, серной кислоты (2 мол.%) вносят 8,2 г (0,05 моль) 3,4,8,9-{дйэпокси-эндо-трицикло 5.2.1. декана. Реакционную смесь перемешдаают 1 ч при 80°С. Диэпоксид ис- , чезает через 0,7 ч, Сернук кислоту н1ейтрализуют 4 мл 0,5 н, раствора
соды. Воду отгоняют и остаток сушат в вакууме, выход 9,98 г (99,8%). :
П р и м е р 3. В 17 мл воды и 8 м 0,5 н. серной кислоты (4 мол. %) вносят 8,2 г (0,05 моль) 3,4,8,9г.-диэпЬкси-эндо-трициклр 5.2.1. (Г I декана. Реакционную смесь переме Шивают 3 ч при . Диэпоксид исчезает.через 2,5 ч. Серную кислоту нейтрализуют 8 мл 0,5 н. раствора соды. Воду отгоняют в вакууме и остаток сушат. Выход 3,4,8,10-тетрагидрокси -экзо-трицикло {5.2.1. декана 9,96 г (99,6%).
Для анализа 3, 4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло 5.2.1. декана его очищают от сульфата натрия по
следующей методике: его раствор в минимальном количестве этанола фильтруют и этанол отгоняют в вакууме. Остаток сушат в вакуум-шкафу при 40 3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзо-трицикло Г5.2.1,0 декан представляет собой желтовато-коричневую высоковязкую жидкость, растворим в воде, этаноле, диметилформамиде. Он нерастворим в ацетоне, толуоле, эфире, хлороформе.
Найдено,%: С 59,5 Н 7,95.
q,oH,b°4
Вычислено,%:, С 60,0; Н 8,0
Гидроксильные группы. .- Найдено, %: 32,9.
Вычислено,%: 34,0.
Окисление йодной кислотой ( НЗО4) Грамм-эквивалент гликольных групп.
Найдено,%: 99,45.
Вычислено,%: 100.
3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзо-трицикло 5. 2 .1.0 декан использован в качестве компонента алкидных смол. С добавкой указанного выше соединения получена композиция типа ПФ-06 с 50% заменой пентаэритрита.
Состав и свойства композиции, содержащей 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзо-трицикло 5.2.1.0 декана в сравнений с известной, приведены в табл,1 и 2.
Т.аблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения алкидных смол | 1978 |
|
SU798125A1 |
| Способ получения эпоксипроизводных дициклопентадиена | 1976 |
|
SU732265A1 |
| Способ получения 9-дезокси-9 @ -метиленизостеров @ или их лактонов или их солей | 1979 |
|
SU1053745A3 |
| Диалкиловые эфиры 3-окса-2,4диалкокси-6,7-бицикло-/3.2.1/-октан-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинихлорида и способ их получения | 1974 |
|
SU521254A1 |
| Способ получения производных 2-имидазолидинона | 1988 |
|
SU1653542A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНА | 2009 |
|
RU2494084C2 |
| ЗАМЕЩЕННЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ НОРБОРНИЛАМИНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО | 2000 |
|
RU2260584C2 |
| Способ получения 9-деокси-9а-метилен-изостеров ПГJ @ или их лактонов | 1980 |
|
SU1360582A3 |
| СТЕРЕОИЗОМЕРЫ ТРИЦИКЛОДЕКАН-9-ИЛКСАНТОГЕНАТА | 2008 |
|
RU2470915C2 |
| @ ( @ )-(4-Окси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые эфиры @ -бис-(4-окси-3,5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты в качестве термостабилизаторов полипропилена | 1979 |
|
SU956458A1 |
Подсолнечное
20 масло (60)
97,0
18,5
74,5
65,5
69
17,8
59,4
Относительная твердость через сут: 1
10
Время практического высыхания, ч
Прочность при
ударе,
кг/см
Прочность при изгиФормула изобретения 3,4,8,10-Тетрагидроксй-экзо-три.цикл о 5.2.1. декан формулы ОНОН. / . в качестве компонента алкидных смол.
Таблица2
0,33 0,4
12
50 Источники информации, принятые во внимание при Экспертизе 35 1. Паттон Т. К., Технология алкидных смол. Химия, М., 1970, с. 21. 2. Там же, с. 50 (прототип).
