Способ получения алкидных смол Советский патент 1981 года по МПК C08G63/48 

1

Изобретение относится к нолучению алкидных олигомеров, используемых для лакокрасочных материалов.

Известен способ получения алкидных олигомеров путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и многоатомного спирта (глицерина или пентаэоитрита). Покрытия на основе этих алкидных смол обладают хорошей адгезией к металлу, прочностью на удар, эластичностью 1.

Однако глифталевые и пентафталевые лаки недостаточно быстро высыхают и имеют невысокий сухой остаток.

Ближайшим по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения алквдн гх смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, в качестве которого используют эфир дициклопентадиена 2.

Однако лаки на основе длкидных смол, полученных известным способом, имеют недостаточно высокие показатели сухого остатка и большее время высыхания.

Цель изобретения - повышение сухого остатка и уменьшение времени высыхания лаков на основе алкидных смол.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, в качестве спиртового компонента используют 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.1.0) декан.

Это соединение получают путем гидролиза диэпоксида дициклопентадиена по следующей схеме:

ОН

.он

,,НгбОд

СП )i 1+Н20- ОМ

.

Предлагаемый спиртовой компонент получают по следующей методике: в 42 мл воды и 8 мл 0,5 н серной кислоты (2 мол.%) вносят 16,4 г (0,1 моль) диэпоксида дициклопентадиена. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при 80 С, серную кислоту нейтрализую 1 мл 2н раствора соды, воду отгоняют в вакууме и остаток сушат. Выход 20 г (100%). Найдено/о: Cv59,5%, Н 7,95%. СбН,б04,. Вычислено: С 60%; Н 8%. Гидроксильные труппы: найдено 32,0%; вьгчислено 34%. 3,4,8,10-Тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2. 1,0) декан представляет собой желтовато-ко ричневую вязкую жидкость, растворимую в воде, этаноле, диметилформамиде и нерастворимую в ацетоне, толуоле, эфире, хлороформ Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Смесь 60 г подсолнечного масла и 18,5 г (0,0925 моль) 3,4,8,W-Tctpaгидрокси-экзотрицикло (5.2.1.0М) декана, нагревают до 200° С при непрерывно1М пропуска НИИ азота и перемешивании:, вводят 0,03 г соды. Затем нагревают до 240°С и ведут процесс 3 ч. Температзфу понижают до 200° С вносят 21,5 г (0,145 моль) фталевого ангидрида и 5 г ксилола, нагревают до 225° С и ведут реакцию до кислотного числа 18-20 м КОН/Г. П р и м е р 2, Синтез алкидной смоль ведут по примеру 1 при следующем соотношс НИИ компонентов, г: Пиперол 3,4,8,10-Тетрагидрокси- экзотрицикло (5.2.1.0V) декан 18,1 (0,0905 моль Фталевый ангидрид 19,9 (0,135 моль) 54 П р и м е р 3. Смесь 60 г подсолнечного масла и 16,5 г (0,0825 моль) 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзртрипикло (5.2.1.0V)декана нагрева ют до 200° С при непрерывном пропускании азота и перемешивании, вводят 0,03 г соды. Затем нагревают до 240° С и процесс ведут 3 ч. Температуру понижают до , вносят 23,2 г (0,13-7 моль) фталевого ангидрида и 5 г ксилола, нагревают реакционную смесь до 225°С и ведут реакщю до кислотного числа 29 мг КОН/г, затем снижают температуру до 200° С и вводят 2,9 г (0,0196 моль) моноэпоксидов дициклопентадиена для снижения вязкости, и реакцию ведут до кислотного числа 18-20 г КОН/г. На основе синтезированных алкидных смол готовят лаки с рабочей вязкостью 20-22 с по ВЗ-4. Полученные лаки наносят на образцы -и сушат при комнатной температуре. Свойства алкидных смол, и лаков на основе, полученных по известному и предлагемому способам, приведены в таблице. Таким образом, как видно из приведенных данных, использование в качестве спиртового компонента 3,4,8,10-тетрагидрокси-экзотрицикло (5.2.1.0) декана в способе получения алкидных смол, приводит к увеличению сухого остатка и уменьшению времени высыхания лаков на основе алкидных смол.

18,5

аствора

4

14,5

73,5

.75 5,0

16,7

23,0

20,1

11,4

125

85 60 82

18

9,0 Формула изобретения Способ получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида и спиртового компонента, отл чающийся тем, что, с целью повышения сухого остатка и уменьшения времени высыхания лаков на основе алкидных смол, в качестве спиртового компонента используют 3,4,8,10-тетрападрокси-экзотпшщкло (5.2.1 .oV) Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Энциклопедия полимеров. Советская энциклопедия, 1972, т. 1, с. 74. 2.Авторское свидетельство СССР № 658141, кл. С 08 6 63/42, 1977 (прототип).