Изобретение относится к усовершен-ствованному способу получения метаниловой кислоты, которая используется в производстве красителей.5
Известен способ получения метаниловой кислоты, заключающийся в том, что нитробензол сульфируют 25%-нымолеумом при 60-70с с последующим восстановлением полученной м-нитро- Q бензолсульфокислоты 1.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения метаниловой кислоты, заключающийся в том, что сульфат анилина обрабатывают 60%-ным олеумом при температуре не выше 20 С. Выход метаниловой кислоты около 40% 2 .
Недостатком этого способа является относительно невысокий выход целв-2д вого продукта.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения метани- 25 ловой кислоты, заключающимся в том, что сульфат анилина подвергают взаимодействию с 25-30%-ным раствором тетрабисульфатборной кислоты в 30%ном олеуме при комнатной температуре in
с последующим нагреванием реакци.онной смеси при 40-55с .Выход целевого продукта 97-98 %.
Отличительным признаком способа является использование в качестве сульфирующего агента 25-30%-ного раствора тетрабисульфатборной кислоты и проведение процесса при 45-55С,
Данные по изомерному составу продуктов сульфирования приведены в таблице.
Пример 1. 100 г сульфата анилина вносят при охлаждении и размешивании в 450 г 2Ь%-ного раствора тетрабисульфатборной кислоты в 30%ном олеуме так, чтобы температура не превышала . Затем реакционную смесь нагревают до и выдерживают при этой температуре 2 ч,после чего выливают в 1 л холодной воды и нейтрализуют мелом.
Осадок гипса, основных солей и кальциевых солей сульфаниловой и ортаниловой кислот отфильтровывают, а оставш уюся в фильтрате кгшьциевую соль метаНиловой кислоты разлагают 15%-ным воднь раствором серной.кислоты, отфильтровывают от гипса и раствор упаривают досуха, получают
48,7 г метаниловой кислоты (98% от .теоретического).
Пример 2.Процесс ведут аналогично примеру 1,но для сульфирования используют 450 г 27,5%-ного раствора тетрабисульфатборной кислоты в 30%ном олеуме,получают 49,6 г метаниловой кислоты (97,8% от теоретического).
Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но для сульфирования используют 450 г 30%ного раствора тетрабисульфатборной -кислоты в 30%-ном олеуMei получают 50,5 г метаниловой кислоты (97,65% от теоретического) ,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ выделения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты | 1982 |
|
SU1081161A1 |
| Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты | 1982 |
|
SU1112030A1 |
| Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты | 1980 |
|
SU872527A1 |
| Способ получения дикалиевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты | 1983 |
|
SU1122647A1 |
| Способ получения -алкилметаниловых кислот | 1978 |
|
SU740759A1 |
| Способ получения натриевых солей моносульфокислот -диметил- или -диэтиланилина | 1977 |
|
SU732255A1 |
| Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты | 1987 |
|
SU1518337A1 |
| Способ получения эмульгатора для жирования кож | 1981 |
|
SU1049480A1 |
| СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 1998 |
|
RU2152823C1 |
| Способ получения динатриевой соли 2-меркаптобензтиазол-4,6-дисульфокислоты | 1982 |
|
SU1109395A1 |
Сульфирование сульфата анилина растворами тетрабисульфатборной кислоты в 30%-ном олеуме при 40с
Формула изобретения
Способ получения метаниловой кислоты сильфированием сульфата анилина в олеуме, отличающийся тем, что, с целью повышения вЕлхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют 25-30%-ный раствор тетрабисульфатборноЯ кислоты и процесс проводят при 40-55с.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
2,Alexander Е .R., Mechanism ot the Sulfonation ot che aromatic amines. I, Sulfonation with Fuming
0 Sulfuric Acid. T. Am.Chem.Soc. 68, 969(1946) (прототип).
