Способ получения 1,1,2-трихлорэтана Советский патент 1980 года по МПК C07C17/02 C07C19/02 

Изобретение относится к способу попу- чения 1,1,2-трихлорэтана-исхоаного сырья в производстве винилиденхлорида. Известен способ получения 1,1,2-три- хпорэтана (ТХЭ) гидрохлорированием смеси Ц1Ю- и транс-1,2-дихлорэтиленов(ДХЭ) в две последовательные стадии в присутствии катализатора - хлорида алюминия, при давле1ти 15 атм и температуре 110 С LlJ« Недостатком способа является необходимостъ осуществления процесса в две стадии, а также усложненность технологии, обусловленная применением повышенного давления. Цель изобретения - упрощение технолог гии данного процесса. Это достигается способом получения 1,1,2-трихлорэтана, состоящим в том, что 1,2-дихпорэтилены подвергают гидрохлорированкю при температуре 25-5О С в присутствии катализатора - хлорного железа в количестве 1-2,2 вес,% в расчете на сумму исходных реагентов и растворителя, процесс ведут в среде растворителя - смеси 1,1-дихлорэтана и трихлорэтилена, молярное соотношение между которыми составляет от 1:1 до 2:1. При практическом осуществлении процесса в зону реакции можно вводить вини- лиденхлорид. В этом случае продукты реакции содержат два изомера трихлорэтана; 1,1,1- и 1,1,2-трихлорэтан. Данный способ может быть осуществлен с рециклом исходных реагентов, которые практически не вступают в побочные реакции. Способ проверен в лабораторных условиях. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 225 г раствора, содержащего 9,2 моль.% транс-1,2-дихлорэтилена, 8,3 моль % цис-1,2-дихлор эти лена и 2,22% безводного хлорного железа в растворителе, состоящей из двух мольных частей 1,1-дихлорэтана и одной моль« ной части трихлорэтилена. Содержимое колбы нагревают до 25С и при этой темпе ратуре, при перемешивании, в колбу пода-

ют сухой хлористый водород в избытке 20% от стехиометр15ческогог Про додж нтель ность. реакции 6 ч. После окончания реакции отбирают пробу на анапиз, который проводят методом гаао-жидкостной хроматографии.

Выход 1,1,2 трихлор тана от теорети ческого - 41,4 моль Уо.

Пример 2. Методика проведения экс перимента я анализа аналогична примеру 1, Используют раствор, содержащий моль. % транс-1,2 дихлорэтилена,7,9 моль,% цнс- -1,2-дихлорэтилена, 11 моль,%, винилиденхлорида (ВД) и 1 вес.% хлорного железа в растворителе, состоящем из 1 мольной части 1 Д-дихлорэтана и 1 мольной части трихлорэтилена. Время реакции 8 ч, температура реакции , В результате реакции образуется 1,1,2 трихлорэтан и 1ДД-трихлорэтан.

Bbtxoa изомерных трихлорэтанов. 37,4 моль.%.

Состав получаемого продукта;

1Д,2 трихлорэтан - 8О моль,%

1,1Д.трихлорэтан - 20 моль.%.

Пример Зо Условия -ироведения реакции аналогичны примеру 2, за исключением температуры реакции, которая равна 50 С и концентрации хлорного железа, составляющей 2 вес,%,

Выход изомерных трихлорэтанов 44,2 моль.,%;

Состав подучаемого продукта;

1,1,2-трихлорэтан - 50 моль,%

1Д,1 трихлорэтан - 50 моль.%.

Предлагаемый способ не требует яспоАьзования высокого давления, в результате чего он характеризуется меньшими капитальными затратами, более прост в технологическом отношении и аппаратурном оформлении. Способ может быть испопьэован-для переработки побочных фракций производства винилидеихлорида, которые , наряду с 1,2гДИхлорэтиленами содержат 1,1-дихлорэтаНИ трихлоратилен, являющиеся растворителем, обеспечиваюшим проведение данного процесса.

Формула изобретенияСпособ получения 1,1,2-трихлорэтана путем гидрохлорирования 1,2-дихлор тиленов при повышенной температуре в присутствии катализатора - хлорида металла) отличающийся тем, чтов с целью yп JOЩeния технологии процесса, последний ведут при температуре 25-5О С в среде растворителя - смеси 1,1-дихлбрэтана и трихлорэтилена, молярное соотношение между которыми составляет от 1;1 до 2:1, а в качестве хлорида металла используют хлорное железо в количестве 1-2,2 вес.% в расчете на сумму исходных реагентов и растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 939324, кл. 12О, 2/О1, опублик. 1961,