Способ получения смеси хлоруглеводородов Советский патент 1991 года по МПК C08J11/02 C07C19/05 C07C21/08 

Изобретение относится к хлоругле- водородам, в частности к способу получения смеси хлоруглеводородов, содержащей трихлорэтилен 1,1,2-три- хлорэтан, используемой в качестве растворителя для обезжиривания металлических поверхностей.

Цель изобретения - упрощение технологии.

Изобретение иллюстрируется примерами 1-3. Сравнительные примеры 4 и 5 показывают нецелесообразность проведения процесса за пределами выбранных интервалов условий.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодиль - пиком, загружают 320 г хлоруглеводородных отходов производства винилиденхлорида состава, мас.%:

Винилиденхлорид8 , 9

транс-Дихлорэтилен5,1

1.1Дихлорэтан25,6 цис-Дихлорэтилен4,8 Трихлдрэтилен 38,8 1,1,2 Трйхлорэтан 16,1

, 1,1,1,2 Тетрахлорэтан„ 0,2

1.2Дихлорэтан0,3 Метахинон0,2 Загружают 1% от массы хлорорганических отходов безводного хлористого алюминия. Обработку проводят в течение 60 мин при температуре реакционной массы 50°С.

Затем в реактор подают газообразный аммиак для стабилизации связывания хлористого алюминия и нейтрализации образующегося в ходе процесса хлористого водорода. Соотношение (молярное) аммиака и хлорида алюминия 1,5:1.

После этого реакционную массу перегоняют, отбирая дистиллят с темп ратурой кипения до 10,5°С. Состав дистиллята, мас.%: Винилиденхлорид0,11

транс-Дихлорэтилен4,9

1,1 Дихлорэтан26,8

цис-Дихлорэтилен4,7

Метилхлороформ4,8

Трихлорэтилен43,6

1,1,2 Трихлорэтан14,9

1,1,2,2 Тетрахлорэтан0,14

Выход дистиллята 90,6 мас.%, вых олигомера 9,4 мас.%.

Продукт стабилен при хранении и пригоден для технологического исползования.

Пример 2.В отличие от примера 1 обработку проводят при 40°С, количество хлористого алюминия 2 мас.%.

Состав хлорорганических отходов, мас.%Ј

Винилиденхлорид8,1

транс-Дихлорэтилен5,0

1.1Дихлорэтан19,4 цис-Дихлорэтилен4,6 Трихлорэтилен 47,0 1,1,2 Трихлорэтан 12,6

1.2Дихлорэтан3,1 Метахинон 0,2 Состав дистиллята, мас.%: Винилиденхлорид0,01 транс-Дихлорэтилен 4,9

1,1-Дихлорэтан23,2

цис-Дихлорэтилен4,6

Метилхлороформ3,1

Трихлорэтилен43,4

1,1,2 Трихлорэтан13,6

1,2 Дихлорэтан4,4

1,1,1,2 Тетрахлорэтан2,8

Выход дистиллята 82,2 мас.%, выход олигомера 17,8 мас.%.

3СВ отличие от прира 1 хлористого алюминия добавляют 2 мас.% от количества хлорорганичес ких отходов. Время обработки 30 мин

Состав хлорорганических отходов,

мае.%.

Винили д енхл орид8,6

транс-Дихлорэтилен 4,7 1,1 Дихлорэтан 25.4

0

5

, цис-Дихлорэтилен4,9

1,2 Дихлорэтан0,1

Трихлорэтилен38,8

1,1,2 Трихлорэтан17,2

1,1,1,2 Тетрахлорэтан0,1

Метахинон0,2

Состав дистиллята,мас.%:

Винилиденхл орид0,2

1.1Дихлорэтан25,3 цис-Дихлорэтилен4,2 Метилхлороформ3,2

1.2Дихлорэтан0,1 Трихлор э тилен44,6 1,1,2 Трихлорэтан17,2 1,1,1,2 Тетрахлорэтан0,5 транс-Дихлорэтилен4,7 Выход дистиллята 84,3 мас.%, выход олигомера 15,7 мас.%.

Пример 4, В отличие от примера 1 количество хлористого алюминия 0,8 мас.%.

Состав хлорорганических отходов, мас.%:

5

0

Винилиденхлорид транс-Дихлорэтилен

.,1Дихлорэтан цис-Дихлорэтилен

.,2Дихлорэтан Трихлорэтилен 1,1,12 Трихлорэтан 1,1,1,2 Тетрахлорэтан

Метахинон

6,4

3,8

22,2

4,2

1,7 37,6

23,7

0,2 0,2

5

5

0

5

0

Состав дистиллята, мас.%: Винилиденхлорид3,9

транс-Дихлорэтилен3,9

1,1, Дихлорэтан23,2

цис-Дихлорэтилен3,8

Метилхлороформ.1,2

1,2 дихлорэтан1,3

Трихлорэтилен40,1

1,1,2 Трихлорэтан22,7

Выход дистиллята 92,9 мас.%, выход олигомера 7,1 мас,%.

Продукт нестабилен, мутный и частично полимеризуе тгся при хранении.

Пример 5.В отличие от примера 1 обработку проводят при 35 С. Состав хлорорганических отходов, мае.%:

Винилиденхлорид транс-Дихлорэтилен

.,1Дихлорэтан цис-Дихлорэтилен

.,2Дихлорэтан Трихлорэтилен . 1,1,2 Трихлорэтан

8,5

4,7

25,4

4,9

0,1

39,1

17,0

51

1,1,1,2 Тетрахлорэтан 0,1 Метахинон0,2

Состав полученного дистиллята, мас.%:

Винилиденхлорид2,3

транс-Дихлорэтилен 4,7

1.1Дихлорэтан26,0 цис-Дихлорэтилен4,9 Метилхлороформ2,4

1.2Дихлорэтан0,2 Трихлорэтилен 43,4 1,1,2 Трихлорэтан 16,1 1,1,1,2 Тетрахлорэтан 0,1 Выход дистиллята 91,5 мас.%, выход олигомера 8,5 мас.%.

Свойства продукта те же, что в примере 4.

Таким образом, изобретение обеспечивает получение с высоким выходом смеси хлоруглеводородов, пригодной для использования в качестве растворителя для обезжиривания металлических поверхностей. Испытания показывают, что степень очистки поверхностей составляет 95-98%, что отвечает технологическим требованиям.

Упрощение технологии достигается за счет снижения температуры на 45018366

650fc и устранения стадий обработки и разделения реакционных газов.

Формула изобретения

Способ получения смеси хлоруглеводородов, содержащей трихлорэтилен и 1,1,2-трихлорэтан путем обработки хлорорганических отходов производства винилиденхлорида на основе низших хлоруглеводородов С в присутствии хлорида алюминия при повышенной

5

0

5

температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве отходов производства винилиденхлорида используют отходы состава, мас.%:

Винилиденхлорид 8,1 -8,9 Трихлорэтилен 38,8-47,0 Метахинон0,2

Другие хлоруглеводоро- ды С Остальное

до 100%

процесс ведут при 40-50°С, реакционную массу после завершения реакции стабилизируют аммиаком в молярном соотношении к хлориду алюминия, равном 9:1, и целевой продукт отделяют перегонкой.

Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности получения смеси хлоруглеводородов, содержащей трихлорэтилен и 1,1,3-три- хлорэтан, используемый в качестве растворителя для обезжиривания металлических поверхностей. Цель - упрощение процесса о Его ведут обработкой хлоридом алюминия отходов,, содержащих, мас.%: винилиденхлорид 8,1-8,9; трихлорэтилен 38,8-47,0| мета-хинон 0,2 и другие хлоруглеводороды G2 до 100, при нагревании в пределах 40-50°С с последуюшей стабилизацией продукта (после завершения реакции) аммиаком при молярном соотношении его с AlClj 9:1. Целевой продукт выделяют перегонкой с выходом дистиллята до 90,6%, который стабилен при хранении и пригоден для технологического использования. Степень очистки металлических поверхностей составляет 95-98%. Процесс упрощения за счет снижения температуры на 450-650РС и устранения стадий обработки и разделения реакционных газов. а S8